水质高锰酸盐指数电位滴定仪分析步骤

方法概要

样品中加入已知量的高锰酸钾和硫酸，在沸水浴中加热30min，高锰酸钾将样品中的某些有机物和无机还原性物质氧化，反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾，再用高锰酸钾标准溶液回滴过量的草酸钠。通过计算得到样品中高锰酸盐指数。

试剂

除另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，不得使用去离子水。

1、不含还原性物质的水：将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中，加入10mL硫酸和少量高锰酸钾溶液，蒸馏。弃去100mL初馏液，余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中。

2、硫酸（H2SO4）：密度（p20）为1.84g/mL。

3、硫酸，1+3溶液：在不断搅拌下，将100mL硫酸慢慢加入到300mL水中。趁热加入数滴高锰酸钾溶液直至溶液出现粉红色。

4、氢氧化钠，500g/L溶液： 称取50g氢氧化钠溶于水并稀释至100mL。

5、草酸钠标准贮备液，浓度C（1/2Na2C2O4）为0.1000mol/L：称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠（Na2C2O4）溶解水中，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，置4℃保存。

6、草酸钠标准溶液，浓度C1（1/2Na2C2O4）为0. 0100mol/L：称取10.00 mL草酸钠贮备液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。

7、高锰酸钾标准贮备液，浓度C2（1/5KMnO4）约为0.1mol/L：称取3.2g高锰酸钾溶液于水并稀释至1000mL。于90～95℃水浴中加热此溶液两小时，冷却。存放两天后，倾出清液，贮于棕色瓶中。

8、高锰酸钾标准溶液，浓度C3（1/5KMnO4）约为0.01mol/L：吸取100mL高锰酸钾贮备液于1000mL溶量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液在暗处可保存几个月，使用当天标定其浓度。

分析步骤

1、吸取100.0mL经充分摇动、混合均匀的样品（或分取适量，用水稀释至100mL），置于250mL锥形瓶中，加入5±0.5mL硫酸，用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液，摇匀。将锥形瓶置于沸水浴内30±2min（水浴沸腾，开始计时）。

2、取出后用滴定管加入10.00mL草酸钠溶液至溶液变为无色。趁热用高锰酸钾溶液滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

3、空白试验：用100mL水代替样品，按以上两步骤测定，记录下回滴的高锰酸钾溶液体积。

4、向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液。如果需要，将溶液加热至80℃。用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色，并保持30s不退。记录消耗的高锰酸钾溶液体积。

注：

1、沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。

2、样品量以加热氧化后残留的高锰酸钾为其加入量的1/2～1/3为宜。加热时，如溶液红色退去，说明高锰酸钾不够，须重新取样，经稀释后测定。

3、滴定时温度如低于60℃，反应速度缓慢，因此应加热至80℃左右。

4、沸水浴温度为98℃。如在高原地区，报出数据时，需注明水的沸点。