钠钙硅玻璃中氧化钾和氧化钠的测定方法-火焰光度法

2        原理

试料用H2SO4和HF溶解。在HCl介质中，用火焰光度法分别测定氧化钾和氧化钠。

3         试剂

3.1 硫酸，1+1。  

3.2 氢氟酸， r1.19 g/mL 。

3.3 盐酸，1+1。

3.4 氧化钾标准溶液，1mg/mL

准确称取1.5830g预先经105~110℃烘干2h的溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.5 氧化钠标准溶液，5mg/mL

准确称取4.764 7g预先经105~110℃烘干2h的氯化钠溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。

3.6 混合标准溶液，100μg /mL

分别吸取10mL 1mg/mL氧化钾标准溶液和20mL5mg/mL氧化钠标准溶液，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100μg氧化钾和1mg氧化钠。

4  仪器设备

火焰光度计。

5  操作步骤

5.1 称样

称取0.1g试样，精确至0.0001g。

5.2 试料处理

将试料置于铂坩锅中，用少量水润湿，加4~5滴硫酸(1+1)和7~10mL氢氟酸，于低温电炉上蒸发至干，逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟.取下，冷却，加约30mL水及5mL盐酸(1+1)，缓慢加热20~30min，待残渣全部溶解后，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此试液供测定氧化钾。

吸取50mL试液于100mL容瓶中，加1mL盐酸(1+1)用水稀释至刻度，摇匀。此试液供测定氧化钠。

5.3 测量

将仪器调至工作状态，，在火焰光度计进行测量。

5.4 氧化钾和氧化钠标准曲线的绘制：

准确吸取1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00，7.00mL100μg/mL氧化钾和1mg/mL氧化钠混合标准溶液，分别放入一组100mL容量瓶中(每份溶液中氧化钾与氧化钠的质量分数之比为1:10).加入2mL盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。分别于火焰光度计上进行测量，读取检流计读数，按读取检流计读数与溶液质量浓度的关系绘制氧化钾与氧化钠的标准曲线。

6 结果计算

按下式计算氧化钾、氧化钠的含量，以质量分数表示：

式中： —被测溶液中的氧化钾质量浓度，μg/mL；

—被测溶液中的氧化钠质量浓度，μg/mL；

m0—试料质量，g。

7   参考文献