摘要：由于可以在短时间内实现快速高效的分离，小内径 (id) 色谱柱在气相色谱 (GC) 中的应用日益流行。Agilent Intuvo 9000 气相色谱系统的流路内具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片）和用户自定义的热区，在该系统中使用这些色谱柱对于用户是一项特殊挑战。正确使用这些功能可实现与 Agilent 7890 气相色谱系统类似的高分离度快速分离。本应用简报展示了小内径色谱柱在 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。

前言：小内径色谱柱通常应用于气相色谱系统，以在短时间内高效分离分析物。内径为 0.1 mm 的色谱柱通常具有较高的柱效，其每米理论塔板数高达 10000，能够实现高分离度快速分离。不同于传统的 7890 系统，Intuvo 9000 气相色谱系统具有内置的保留间隙柱（芯片式保护柱或跳线芯片），分析物在到达分析柱的柱头之前必须经过该保留间隙柱。在 Intuvo 9000 气相色谱系统中使用小内径色谱柱之前，必须考虑到这一点。 Intuvo 9000 中增加芯片式保护柱还引入了由用户控制的热区。此加热区可设置用于跟踪色谱柱加热器、运行用户自定义的升温程序，也可以用作恒温区。分析物在芯片式保护柱中停留的时间取决于所选择的模式。在样品引入分析柱之前将小内径色谱柱与芯片式保护柱结合使用，无论在炉温跟踪模式还是在恒温模式下，都有可能影响柱效和分析物峰形。本文总结了小内径色谱柱与芯片式保护柱和跳线芯片在使用炉温跟踪和恒温模式的 Intuvo 9000 气相色谱系统中的应用。

实验部分：对 7890 和 Intuvo 9000 气相色谱系统进行评估，比较使用小内径色谱柱所得到的柱效和峰形。两种系统采用相同的方法条件和配置。将分流/不分流进样口设置为 300 °C，采用分流/不分流单细径锥衬管（部件号 5183-4647）。使用己烷配制浓度为 1000 ppm 的 C10、C12、C14 和 C16 烷烃混合物样品，进样量为 1 µL。在恒流模式下使用氦气作为载气。将 FID 设置为 300 °C，空气、氢气和氮气（尾吹气）流速分别为 400、30 和 25 mL/min。采用 Agilent OpenLab ChemStation 版（版本 C.01.07）软件进行仪器控制。

利用四种不同的色谱柱内径，比较它们在两种气相色谱系统上的柱效。每根色谱柱首先在 7890 系统中运行，然后在 Intuvo 盘式结构的 Intuvo 9000 气相色谱系统上进行测试。改变色谱柱流速，使每种待测色谱柱的柱效达到大。如果使用更高的色谱柱流速，需要根据色谱柱类型和所用的流速调整分流比（由 2500:1 调整为 1000:1）。表 1 显示了四种不同类型的色谱柱及其各自的分流比和色谱柱流速。利用恒温柱温箱方法获取所测色谱柱的柱效数据（柱温箱在 140 °C 下保持 9 分钟）。还考察了以下升温程序（柱温箱升温程序：初始温度 40 °C，保持 0.5 分钟；以 25 °C/min 的速率升至 190 °C，保持 1 分钟），以展示典型的 GC 方法。在 Intuvo 9000 气相色谱系统中，以恒温模式 (300 °C) 和炉温跟踪模式对芯片式保护柱（部件号 G4587-60565）和跳线芯片（部件号 G4587-60675）进行了评估。

结论：Agilent Intuvo 9000气相色谱中采用内置保留间隙柱所带来的优势远远超过在气相色谱系统中使用小内径色谱柱时所面临的潜在挑战，这些挑战还可以通过选择正确的芯片式流路和方法参数轻松克服。使用内径大于 0.2 mm 的色谱柱时，分析物谱带展宽不构成问题。如果需要使用内径小于 0.2 mm 的色谱柱，可大程度减小柱外谱带展宽的影响。与芯片式保护柱相比，使用跳线芯片产生的柱外体积更小，因此分析物谱带展宽更少。如果方法需要使用恒温柱温箱条件，则应使用跳线芯片。这有助于减少分析物谱带展宽的数量。如果需要使用芯片式保护柱（由于分析物基质较脏），则应考虑使用柱温箱升温程序或增加色谱柱内径，以大程度降低小内径色谱柱可能引起的分析物谱带展宽的影响。