安捷伦5100/5110 ICP-OES 对威士忌进行元素分析
时间:2021-04-26 阅读:689
前言:威士忌生产是一个利润丰厚的全球性行业,每年业务量达数十亿美元。世 界上有 20 多个威士忌生产国家/地区,其中苏格兰以苏格兰威士忌市 场,其次是美国、加拿大、爱尔兰和日本。在 200 多个爱好威士忌的国家/ 地区中,印度的消费量最大,是美国的三倍多。不出所料,印度已开始增 加本国的烈酒产量 [1]。 威士忌的价值高度依赖于类型、品牌和传承、品质、酒龄和合法产品定 义,因此,生产者迫切希望通过建立分析方法鉴别产品的特性,并通 过保护其真实性以防欺诈行为。
使用原子光谱分析技术对葡萄酒和烈酒进行元素分析被 广泛应用于区分不同的食品和饮料,因为产品中存在的 元素根据地理、原材料、生产方法和储存等条件而各有 不同。 由于其高灵敏度和广泛的多元素覆盖范围,ICP-MS 已成功 地用于分析其他酒*料(如葡萄酒)的元素组成 [2], 并用于区分不同原产地以及加工地点的葡萄酒 [3, 4]。微 波等离子体原子发射光谱仪 (MP-AES) 也已经用于通过几 种目标元素来分析葡萄酒 [5]。 本研究考察了 Agilent 5100 同步垂直双向观测 (SVDV) ICPOES 分析六种不同类型威士忌的适用性。还利用安捷 伦的 Mass Profiler Professional (MPP) 软件对结果进行了分 析。MPP 使用户能够以不同的方式显示数据,可以更轻 松地对结果进行比较和解析。安捷伦的 5100/5110 ICP-OES 系列仪器提供的数据可通过 MPP 进行分析。本应用也适 用于 Agilent 5110 ICP-OES。
实验部分:仪器 采用具备智能光谱组合 (DSC) 功能的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 进行所有测量。DSC 能够在单次读数中在整个 波长范围内同时测量来自等离子体的轴向和径向观测发 射光。5100 ICP-OES 使用垂直放置的炬管以及在 27 MHz 下运行的固态 RF (SSRF) 系统提供等离子体,具有有机样 品分析所需的稳定性和可靠性。为保持充分的用户灵活 性,5100 SVDV ICP-OES 也可以在垂直双向观测 (VDV) 模 式、单径向观测 (RV) 和单轴向观测 (AV) 模式下运行。 本研究选择后一种模式,因为仅需要对痕量元素进行 分析。 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 配备标准样品引入系统,其中 包括玻璃同心雾化器、1.8 mm 炬管中心管和玻璃双通道 旋流雾化室。通过 Agilent SPS 3 自动进样器输送样品。 仪器操作条件列于表 1 中。
样品和标样 本研究中采用的 69 种市售威士忌产品的详细信息列于 表 2 中,其中包括 16 种波旁威士忌、8 种爱尔兰威士 忌、9 种日本威士忌、1 种黑麦威士忌、33 种苏格兰威 士忌和 2 种田纳西威士忌。所有样品平行配制三份,用 1% (v/v) 硝酸和 0.5% (v/v) 盐酸稀释 20 倍,使乙醇浓度 降至 2%。 利用多元素校准标样 (SPEX CertiPrep,Metuchen, NJ, USA) 绘制表 3 所列所有元素的六点校准曲线,浓度范围 为 0-1000 µg/L。所有标样均经过基质匹配(1% HNO3、 0.5% HCl、2% 乙醇,均为体积百分比)以考虑样品稀释 和基质干扰因素。每种元素平行分析三次。
结果与讨论 校准线性 所有元素的校准曲线均表现出优异的线性,相关系数介 于 0.999 和 1.000 之间。代表性校准曲线如图 1 所示。 Cu、Mg 和 Zn 的校准曲线在其校准范围内表现出优异 的线性,相关系数分别为 0.99999、0.99995 和 1.00000。