摘要：本文介绍了采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪测定土壤中铍 (Be) 元素的方法。该 方法采用电热板加热四酸消解方式、配备一体化热解涂层石墨管的 240Z 横向塞曼石墨 炉，并以硝酸钯作为基体改性剂，对多种土壤标准物质进行验证测试。测定值在标准物质 标准值范围内，方法检测限和精密度*建设用地土壤污染风险筛选值和管制值中 Be 元素的*，对土壤中 Be 的测定具有重要的应用价值。

前言：随着土壤普查和土壤污染风险检测的大力开展，土壤中重金属元 素的分析已经成为环境检测领域的重要工作，铍元素及其化合物 具有毒性，土壤中铍超过一定含量，将导致植物中毒；铍以烟雾 或粉尘形式经呼吸道、消化道和皮肤进入人体能引起多种疾病； 快速、准确的分析土壤中铍含量对于土壤普查和土壤污染治理工 作具有非常重要的意义。 由于土壤基质及其复杂，而其中铍含量很低，基质效应对测定结 果的准确度有很低影响。如何准确测定土壤中低含量的铍对于样 品的前处理方法和仪器的基质耐受性具有严格的要求。本方法中 采用电热板盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸四酸溶解样品，采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪，标准一体化纵向加热热解 涂层石墨管和横向塞曼背景校正技术，硝酸钯做为基体改性剂进 行测试，方法中对于样品的消解条件、仪器测试条件包含升温程 序、基体改性剂的选择和用量等条件进行研究和优化，有效扣除 了土壤基质的背景干扰；方法成本低，分析结果具有较高的精密 度和准确度，检测限和定量限*《GB36600-2018 土壤环境 质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》的低筛选和管 制值要求，可准确快速的进行土壤中铍 (Be) 的测定，为建设用地 土壤和全国土壤普查中铍的测定提供了有效的参考方案。

实验部分：试剂和样品 盐酸（优级纯，Sigma）；硝酸（优级纯，Sigma）；氢氟酸（优 级纯，Sigma）；高氯酸（分析纯，国药）；硝酸钯（光谱纯，安 捷伦部件号 5190-8336）；所用实验用水为 Milli-Q 超纯水系统制 备的高纯去离子水。10 μg/mL 铍元素标准溶液（安捷伦部件号 5190-8565）。 市售土壤成分分析标准物质：泛平原沉积物成分分析标准物质 GBW07385 (GSS-29)、GBW07386 (GSS-30)、GBW07388 (GSS32)、GBW07390 (GSS-34) 和 GBW07391 (GSS-35)。 仪器和设备 Agilent 240Z 原子吸收光谱仪，配备 PSD120 自动进样器、安捷 伦铍 (Be) 元素空心阴极灯和一体化热解涂层石墨管。 标准品配制 铍 (Be) 标准储备液：5 ng/mL；采用 1% 硝酸溶液逐级稀释 10 μg/mL 标准溶液而制得。 基体改性剂：1% 硝酸钯（光谱纯，安捷伦部件号 5190-8336），直接使用。 校准标样：采用 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪自动进样器 自动配制，浓度分别为 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL。 样品前处理 按照 GB17378.5-2007 测定土壤标样的含水率。 准确称取 0.2000 g 土壤成分分析标准物质到 50 mL 聚四氟乙烯 烧杯中，用少量水润湿，加入 10 mL 盐酸；置于电热板上 100 °C 低温消解 0.5 小时；然后依次加入 5 mL 硝酸、2 mL 氢氟酸，加 盖置于电热板上，120 °C 消解 1.0 小时；冷却后加入 2 mL 高氯 酸，加盖置于电热板上，160 °C 加热 1 小时后开盖继续加热至 白烟赶净，内容物呈粘稠状；取下冷却后，加入 2 mL 硝酸，在 电热板上低温溶解残渣（若残渣不溶解，可以重复上述消解过 程）；待溶液清澈，将其转移至 25 mL 容量瓶中并用高纯去离子 水定容。该溶液经高纯水进一步稀释 10 倍后上机测定。同时配 制样品空白。

石墨炉原子吸收升温程序的优化 土壤样品复杂，基体干扰严重，且铍 (Be) 元素含量较低，如果 要准确测定，基体改性剂的选择和温度程序的优化尤为重要。本 方法采用 1% 硝酸钯作为基体改性剂，配合横向塞曼背景校正技 术，可有效消除基质带来的背景干扰。240Z 石墨炉原子吸收光谱 仪可利用内置的可视彩色摄像头优化并确认最佳的干燥温度和时 间，内置的 SRM（表面响应技术）自动优化加入基体改性剂后的 灰化和原子化温度。对标样和样品消解液分别运行 SRM 程序， 获得最佳的灰化和原子化温度与时间。最终确定的石墨炉升温程 序如表 2 所列。

结果与讨论 标准曲线 进样分析浓度分别为 0、1.0、2.0、3.0、4.0 和 5.0 ng/mL 的铍 (Be) 校准标样（其中含 1% 硝酸钯），绘制校准曲线，并进行线性 回归分析；结果图 1 所列，表明在 0.00–5.0 ng/mL 的浓度范围 内，铍 (Be) 浓度与吸光度之间具有良好的线性关系。

方法检测限 根据原子光谱方法检测限的定义，对制备空白溶液重复测定 10 次， 根据 3 倍吸光度的标准偏差除以标准曲线斜率，再乘以样品稀释 倍数，得出针对固体样品中铍的方法检测限为 0.12 mg/kg，测定 下限为 0.36 mg/kg，*《土壤环境质量 建设用地土壤污 染风险管控标准（试行）》(GB36600-2018) 中低筛选和管制值 15 mg/kg 的要求。

结论 本研究采用电热板四酸消解方式，使用配备标准一体化热解涂层 石墨管的 Agilent 240Z 石墨炉原子吸收光谱仪，并以硝酸钯为基 体改性剂，对土壤中的 Be 元素进行分析。结果表明，该方法具 有良好的检测限、准确度和精密度，*建设用地土壤污染 风险筛选值和管制值中 Be 元素的*。

参考文献 1. GB36600-2018 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准 2. HJ737-2015 土壤和沉积物 铍的测定 石墨炉原子吸收法 3. GB17378.5-2007 海洋监测规范第五部分：沉积物分析