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离子色谱法测定水样中碘离子

时间:2024-05-16      阅读:399

引言碘离子作为人体所必需的重要微量元素之一,影响人体的正常生长发育,因而水中碘离子常被重点关注,且《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》规定饮用水中碘化物限值为 0.1 mg/L。碘离子有多种检测方法,如比色法,电感耦合等离子体发射光谱法及离子色谱法。其中比色法比较经典,但存在安全及易受干扰等问题。发射光谱法也可用于水中碘检测,且可同时检测多种物质,但碘的检测灵敏度较低,低含量样本检测准确性较差,并且无分离功能,检测为总碘含量,需配备离子色谱分离后才可准确检测碘离子含量。离子色谱在碘离子的测定上具有明显的优势,如操作简便、无干扰、高灵敏及高稳定性等特点,并且性价比高。《HJ 778-2015 水质 碘化物的测定 离子色谱法》及《GB8538-2016食品安全国家标准 饮用天然矿泉水检验方法》均是以离子色谱法分析水中的碘含量,两标准分别选用电导及安培检测器,两检测器均能满足水质中碘离子分析要求,安培检测器灵敏度更高,更适用于水中超低碘离子含量的分析。


实验部分(电导法)1 实验条件色谱柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:250 μL;检测:抑制电导,ADRS600(4 mm),电解自循环抑制模式。

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实验部分(安培法)1 实验条件Thermo Scientic™ Dionex™ Integrion 离子色谱仪;色谱柱:IonPac™ AS16 (4 × 250 mm) + IonPac™ AG16 (4 × 50 mm);淋洗液:40 mM KOH 等度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样量:100 μL;检测方式:安培检测器,银工作电极,Ag-AgCl 参比电极模式,三电位波形脉冲安培检测;

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实验部分(IC/ICP-MS/MS)联用方法1 实验条件色谱柱:IonPac™ AG14A (4 × 50 mm);淋洗液:50 mM( NH4NO3 pH=8.7)等度洗脱;流速:1.2 mL/min;进样量:25 μL;检测方式:ICP-MS/MS

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结论电导及脉冲安培检测法采用赛默飞强亲水 AS16 色谱柱,可加速碘离子洗脱,缩短保留时间,提高灵敏度;碘离子同时具有电导及安培响应,两种检测器均可满足水中碘离子含量检测,且均能满足《GB 5749-2022》的要求。安培检测器灵敏度更高,小体积进样即可满足标准要求,但不能与常规离子同时分析;电导检测器灵敏度弱于安培检测器,需要更大进样体积来满足标准要求,但可与常规离子同时分析,因此两者可根据实际需求进行选择。IC/ICP-MS/MS 联用法集成了离子色谱分离优势及质谱的质量筛选优势,抗干扰更强,同时采用 AG14A 保护柱作为分析柱,分析速度快,但成本相对较高。

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