生活饮用水中双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 的测定——液相色谱法
时间:2024-06-28 阅读:400
引言:参照 GB/T 5750.8 74 双酚 A 第一法,标准推荐水样经 SPE 富集净化,C18 色谱柱分离,LC-MS/MS 同时测定双酚 A、双酚 B、双酚 F、4- 辛基酚、4- 壬基酚。本文采用 HPLC-DAD-FLD 进行试验,旨在验证双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F在 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱上的分离和保留,为后续可转移方法至液质联用仪上,提供色谱分离基础。
实验部分
1 仪器配置:Thermo Scientic™ Vanquish Flex 超高效液相色谱仪
2 试剂及标准品:双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 标准品、色谱纯甲醇、超纯水
3 分析条件:色谱柱:Acclaim RSLC 120 C18, 150×2.1 mm, 2.2 μm (P/N: 071399);流动相:A 超纯水,B 甲醇;梯度洗脱程序:见表 1 ;流速:0.3 mL/min;进样量:5 μL;柱温:30 ℃;VWD 检测波长: 270 nm;采集频率:10 Hz;FLD 检测波长:Ex=230 nm, Em=306 nm;流通池温度:45℃;灵敏度:1;采集频率:10 Hz 。
4 测试结果:BPA/BPB/BPS/BPF 在 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱上的分离谱图,如图 1 所示。BPA/BPB/BPF 在 VWD 和 FLD 上均有良好的响应,可采用 VWD 定性,FLD 定量,而 BPS 无荧光响应,因此采用 VWD 定性和定量。由于检测器串联,目标物在两个检测器上的保留时间会有 0.1min 左右的延迟。
结论试验结果表明,采用 Acclaim RSLC 120 C18 色谱柱配合 Vanquish Core UHPLC 超高效液相色谱仪,快速分离 BPA/BPB/BPS/BPF,分离度优异,峰形良好,可在 10 min 内完成数据采集,为后续可转移方法至液质联用仪上,提供了具有较高的兼容性的色谱分离方案。详细信息请查找: Acclaim RSLC 120 C18 应用于生活饮用水中双酚 A 、双酚 B、双酚 S 和双酚 F 的测定,CCS-HJ-079