采用GPC/SEC分析聚合物能源与化工领域中应用
时间:2024-10-09 阅读:332
这些原料然后会被分解或聚合为更基础的聚合物产品,如聚乙烯、 聚丙烯、合成橡胶、沥青和液态烃等。这类化合物每年的产量在 百万吨,且在世界各地被使用。 通过使用凝胶渗透色谱/体积排阻色谱 (GPC/SEC) 液相色谱技术分 析此类聚合物,可以揭示许多影响它们关键物理参数的信息,包 括强度、脆性、熔融流动以及材料的加工性能。同样地,GPC/SEC 对于合成聚合物的公司也是一项非常重要的技术,它对于评价聚 合物的分子量分布是不可少的,这一特征决定了聚合物的许多 物理性质。一般来说,增加分子量将提高聚合物的力学性能;而 扩展分子量分布(多分散性)将降低聚合物的性能,却增加了加 工的方便性。 工业中间体或预聚物可在一系列溶剂和温度条件下采用 GPC 进行 分析。一些简单的聚合物如酚醛树脂,可以在接近室温的条件下 采用常规的 GPC 系统进行表征,无需样品前处理。其它的,如工 程聚合物,特别难于分析,因为它们通常很坚硬,难于溶解,因 此需要侵蚀性溶剂、繁琐的样品前处理和高温条件。对于这些分 析应用,一款高效、一体化 GPC 系统就显得不可少。
安捷伦提供有全系列的 GPC 系统、色谱柱和标样,适用于需要 GPC 解决方案的每种聚合物。本文集列举了其中的一些解决方案, 用于化工和能源公司重要目标聚合物的分析和表征
对聚烯烃的分析兴趣来自于其能够创造自定义属性的新材料、新 型催化剂的开发以及实现聚合物生产质量控制的需要。 多数聚烯烃,通常含有超过 10% 的乙烯和聚丙烯单体,在很多 溶剂中的溶解度很有限。这是因为这些材料的高结晶度使其具有 高强度和高韧性的特点。高结晶度需要破坏所有的链间作用力才 能溶解这些材料。我们可以使用一些溶剂,但是通常三氯苯这种 有特殊气味的黏稠溶剂是有效的。有些实验室也使用邻二氯苯, 但是这些材料在该溶剂中的溶解度不是太好。
高分子量聚烯烃 聚烯烃包括从低分子量烃蜡到超高分子量的硬质塑料。聚烯烃 的分子量分布与其物理性质如韧度、熔体粘度和结晶度直接相关。 高分子量聚烯烃会表现出非常宽的分子量分布 (MWD)。对这类样 品,因为可能会出现剪切降解,所以不能使用小孔径的小颗粒填 料色谱柱,我们推荐您使用填充大孔径颗粒的 PLgel Olexis 色谱柱。 分析条件(图 1 和 2) 样品: 聚乙烯 色谱柱: 3 x PLgel Olexis,7.5 x 300 mm(部件号 PL1110-6400) 洗脱液: TCB + 0.015% BHT 进样量: 200 µL 流速: 1.0 mL/min 柱温: 160 °C 仪器: PL-GPC 220 高温 GPC/SEC 系统
色谱峰错位这种假象会出现在混合型色谱柱中,这源于不同孔体 积填料搭配不匹配。错位会导致错误的形态信息和多分散性信息 不准。避免错位是 PLgel Olexis 色谱柱设计纲要中不可分割的一 部分。这些组分的精确混合保证了色谱柱提供稳定的分子量分布, 提供 MWD 形状的真实反映。PLgel Olexis 是需要精确的多分散指 数和形态信息研究的选择。
沥青 图 6 展示了路面用沥青的分析。这种材料的分子量分布的信息对确 定其加工性能和最终性能是非常宝贵的。 分析条件 色谱柱: 2 x PLgel 5 µm MIXED-D,7.5 x 300 mm(部件号 PL1110-6504) 洗脱液: THF 流速: 1.0 mL/min 柱温: 40 °C 检测器: Agilent 1260 Infinity GPC/SEC 系统