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工业自动分析仪cod消解器回流装置使用技术参数:
测量范围:0-1000mg/L、0-10000mg/L(水样稀释)
测量时间:不大于2小时
测量误差:邻苯二甲酸氢钾标准溶液(500mg/L):相对标准偏差不大于5.0%;
工业有机废水 (500mg/L):相对标准偏差不大于8%
环境温度:5-45℃
加热功率:1500w
工业自动分析仪cod消解器回流装置使用性能特点:
可以设定消解时间,消解完毕后,仪器自动停止加热,可无人看管。
样品消解完毕后,仪器风机继续工作半小时,辅助样品冷却。
节约用电、用水,提高了效率,增强了仪器的安全性。
步骤
1 对于COD值小于50mg/L的水样,应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化,加热回流以后,采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L,超过此*必须经稀释后测定。
3 对于污染严重的水样,可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂,放入10*150 mm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
4 取试料(6.2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20.0Ml。
5 空白试验:按相同步骤以20.0mL代替试料进行空白试验,其余试剂和试料测定(7.8)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
6 校核试验:按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0m L邻苯二甲酸氢钾标准溶液(4.7)的COD值,用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L,如果校核试验的结果大于该值的96%,即可认为实验步骤基本上是适宜的,否则,必须寻找失败的原因,重复实验,使之达到要求。
7 去干扰试验:无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加,将其须氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物,可加入硫酸汞(4.2)部分地除去,经回流后,氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子含量超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值结果的准确度就不可靠。
8 水样的测定:于试料(7.4)中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几颗防爆沸玻璃珠(4.9),摇匀。
将锥形瓶接到回流装置(5.1)冷凝管下端,接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂(4.4),以防止低沸点有机物的逸出,不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后,用20~30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后,取下锥形瓶,再用水稀释至140mL左右。
溶液冷却至室温后,加入3滴1,10-菲绕啉指示剂溶液(4.8),用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定,溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
9 在特殊情况下,需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间,试剂的体积或重量按表1作相应的调整。
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