赛默飞等离子体质谱仪ICAP Q使用问题排查，故障解决！
时间：2023-07-10 阅读：2246
| 主要现象 | 可能原因 | 解决方案 |
| 等离子体点燃失败 | 1联锁保护；2 氩气不纯；3进样系统漏气；4 矩管脏了或者潮湿； 5参数不合适；6 截取锥或样品锥损坏； | a 确保仪表板上的所有联锁都处于正常状态。如果联锁有问题参考联锁保护。确保气体管路连接牢固且无缠结; |
| b 确保氩气质量>99.995%，可通过更换不同批次氩气来排除。 | ||
| c 确保仪表板上的气流回读值正确无误。 | ||
| d 确保蠕动泵泵管完好无损，不漏气。确保雾化器与雾化室连接处密封良好，不漏气。确保雾化室完好无损，没有积液。确保中心管正确插入炬管内且完好无损。确保炬管完好无损且无裂痕或熔化。 | ||
| e 确保炬管干燥无水。确保炬管安装到位，对准正确部位.确保炬管底座O型圈清洁无尘，无龟裂老化现象。确保工作线圈完好无损且无打火痕迹。 | ||
| f 确保截取锥和样品锥完好无损，安装到位。 | ||
| g 确保循环水符合导电要求。 | ||
| h 检测仪器参数。 | ||
| 使用中突然熄灭 | 1管路、雾化室、雾化器及中心管固定处连接漏气; 2雾化室积水或者进样毛细管长时间放于空气中;3 各类内锁保护突然关闭或者不能满足条件;4 测定样品类型与试验条件及硬件不匹配 | a 检查并正确连接管路; |
| b检查泵管连接方向及是否压紧泵夹,防止进样毛细管长时间放于空气中; | ||
| c 注意屏幕上错误提示,检查对应内锁保护(排液,排风,气体,水等); | ||
| 真空故障 | 1 密封圈损坏；2 真空连接管线损坏；3 室温太低，泵油粘度大，造成机械泵过流保护;4 氩气压力不正确 | a 开机之前，要确保氩气压力设定在0.6MPa. |
| b 检查Slide Valve前面O型圈，是否从槽里滑脱出来。 | ||
| c 检查泵油并视情况更换； | ||
| d 检测真空连接管线 | ||
| 无信号 | 1 参数不合适；2 通讯故障；3仪器硬件损伤 | a、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。 |
| b、重新开关仪器和计算机。 | ||
| C.如果现象依旧，请联系Thermofisher维修工程师来进一步排查故障 | ||
| 信号很低 | 1 参数不合适；2 进样系统包括泵，泵管，矩管，雾化室，雾化器故障；3仪器硬件损伤；4 锥口堵塞；5 质量轴不准；5 检测器电压不合适 | a、检查并确认溶液浓度。采用Tune-B（大瓶调谐液）做Autotune。 |
| b、检查仪器参数设置是否正确，尝试调用以前正确参数。 | ||
| c、检查并更换进样系统，包括雾化器、中心管、炬管、泵管等。 | ||
| d、确保冷却气和辅助气的回读值均正确无误且保持稳定。 | ||
| e、确保扩散区真空度回读值接近 1.9 mbar (± 0.1 mbar)。否则更换样品锥、截取锥和嵌片。 | ||
| f、采用 Calibration solution (小瓶校正液)做Mass Calibration. | ||
| g、检查四级杆发生器振荡频率是否在1.9-2.1MHZ之间，若不在此范围需报修。 | ||
| 信号稳定性差 | 1 锥口堵塞；2 雾化器堵塞；3 泵管损伤或者松紧不合适，蠕动泵损伤；4 雾化器，雾化室损伤；5 矩管损伤；6 真空或者半导体温度不稳定 | a 确保吸入溶液的溶解固体总量未超过建议水平。 |
| b 检查实验室温度是否稳定。 | ||
| c 检查为仪器冷却水温度是否稳定。 | ||
| d 确保气体管路连接牢固、没有缠结、没有卡住。 | ||
| e 确保仪表板上的气流回读值保持稳定。 | ||
| f 确保蠕动泵泵管完好无损且无堵塞，并且泵管正确安装在蠕动泵上，泵夹松紧适中。 | ||
| g 确保雾化器完好无损且未堵塞。 | ||
| h 确保雾化器管道完好无损且未堵塞。 | ||
| i 确保雾化室完好无损且无积液。 | ||
| j 确保等离子体炬管完好无损且无裂痕或熔化。 | ||
| k 确保炬管安装正确。 | ||
| l 确保蠕动泵的泵速度保持稳定。 | ||
| m 确保真空系统保持稳定。 | ||
| n 确保 Peltier 半导体制冷温度稳定 | ||
| 结果不准确 | 1 基体效应；2质谱干扰；3标准曲线问题 | a 如果检出限允许的话，简单的办法是对样品进行稀释。 |
| b使用内标校正，内标回收率太低，则需要再稀释样品，或者使用标准加入法； | ||
| c 使用标准加入法; | ||
| d 氩气气溶胶稀释 (前提是需要使用ESI进样系统); | ||
| e 采用化学分离法将样品中的基体进行分离去掉； | ||
| f 使用KED技术、干扰方程； | ||
| g 重新配置标准曲线 | ||
| 线性较差 | 1 污染或者干扰；2 交叉校正参数不合适；3标准曲线问题 | a 对检测器进行交叉校正； |
| b 使用KED技术，干扰方程等手段解决污染与干扰； | ||
| c 改变标品浓度，使得样品浓度处于标曲浓度范围内； | ||
| d 重配标准曲线 | ||
| Hg信号不稳且残留严重； | 1 稳定时间不够；2 管线上残留 | a 延长提取和冲洗时间； |
| b 控制浓度，建议浓度在20ppb以下 ； | ||
| c 用金溶液配制和用金溶液清洗； | ||
| 空白值高 | 污染 | 分段排查：仪器背景(Instrument background)；水空白(Water blank)；酸空白(Dilute acid blank)；样品空白(Sample preparation blank) |
| 内标不稳定或者回收率异常 | 1 进样系统问题；2样品或质控样中有污染或干扰 | a 检查进样系统包括泵管、中心管、锥等等； |
| b 检查样品中是否有内标干扰物或本身还有内标； | ||
| c 检查质控样中是否有干扰物， 关键时使用稀释，KED，更换测试同位素等办法去掉干扰 |