固相微萃取SPME-如何选择固定相,如何优化SPME参数
时间:2024-04-18 阅读:614
固相微萃取(SPME)是一种创新且灵敏的无溶剂样品制备技术。在环境、食品和临床分析中应用非常广泛
SPME可以用于分析食品中的风味物质,比如鉴别白酒中的香气来源,火锅底料的风味物质等
也可以用于环境中挥发性有机物的分析鉴定,比如GB/T 5750.8-2023《生活饮用水标准检验方法》中土臭素分析就使用的是SPME的方法
SPME
固相微萃取的原理和萃取过程
想详细了解SPME的萃取过程,点击下方链接进行查看:
SPME的原理和萃取过程
SPME
SPME固定相的选择
选择 SPME 固定相时应考虑几个标准。这些标准包括目标分析物的分子量、目标分析物的极性、浓度以及基质的复杂程度
SPME
SPME萃取条件的优化
除了选择合适的涂层和涂层厚度外,萃取条件的优化是提高方法灵敏度的重要参数
温度
-升高样品温度可提升高沸点组分的灵敏度,但会降低低沸点组分的灵敏度
-升高温度会缩短平衡时间
下图为分别在30-70℃的温度下化合物的响应比较
平衡时间
适当延长平衡时间可提升组分的灵敏度
下图为分别在10-60min的平衡时间下化合物的响应比较
盐析
向样品中添加饱和量的盐(通常为 NaCl),以降低目标分析物的分配系数 (K),从而增加它们在顶空中的浓度。
下图为在不加盐和加盐条件下化合物的响应比较
可以看出,加盐对于提高化合物的响应是有帮助的
pH
pH 的影响表现在通过调节酸碱度影响溶液中的离子强度,从而改变待测物在基质中的溶解度。
-对于带羧基和羟基的化合物,酸性条件下萃取可以得到较好的萃取效果
-对于带氨基的化合物而言,在碱性条件下进行萃取能够获得理想的萃取效果