回复网友江苏光谱分析仪样品制备
时间:2019-07-16 阅读:1140
江苏光谱分析仪固体试样制备,固体粉末不能直接用于压片,必须用稀释剂稀释,研磨后进行压片。溴化钾片剂需要约1毫克固体粉末,而溴化钾需要约150毫克。对于含有强碱性基团的样品,这种样品只需要0.5 mg左右,因为这些样品具有很强的吸收峰。
在空气中江苏光谱分析仪,lu化钾比溴化钾吸湿性更强,卤化物常用溴化钾代替lu化钾作为稀释剂。
采用卤化物压片法或糊法制备了江苏光谱分析仪固体样品,稀释剂或湖剂对测定的光谱有干扰作用。薄膜法主要采用高分子材料的红外光谱测试。
一、红外光谱法对试样的要求
红外光谱的试样可以是液体、固体或气体,一般应要求:
1、试样应该是单一组份的纯物质,纯度应>98%或符合商业规格,才便于与纯物质的标准光谱进行对照。多组份试样应在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯,否则各组份光谱相互重叠,难于判断。
2、试样中不应含有游离水。水本身有红外吸收,会严重干扰样品谱,而且会侵蚀吸收池的盐窗。
3、试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。
二、制样的方法
1. 固体试样
(1) 压片法
常用于单一组份的纯物质(纯度应>98%)原料药鉴别与一些有机试剂涂抹于溴化钾片上做鉴别
将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模具中,用(5~10)´107Pa压力在油压机上压成透明薄片,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影响。
(2) 石蜡糊法
一般的烷烃,烯烃类都不适合,可用于酯,酮,醛,但是现在一般不用这个了。石蜡浆糊是以前条件不好时候用的。
将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃混合,调成糊状,夹在盐片中测定。
(3) 薄膜法
主要用于高分子化合物(树脂聚合物)的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
(4) 衰减全发射法(ATR)
当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。
2.液体和溶液试样
(1) 液体池法
沸点较低,挥发性较大的试样,可注入封闭液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm。
(2)液膜法
沸点较高的试样,直接滴在两片盐片之间,形成液膜。
对于一些吸收很强的液体,当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时,可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。
一些固体也可以溶液的形式进行测定。
常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收,不侵蚀盐窗,对试样没有强烈的溶剂化效应等,有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、环己烷等。
3 .气体样品
气体样品可在玻璃气体池内进行测定,它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气体池抽真空,再将试样注入。