第1 章 四种邻苯二甲酸酯含量测定

1.1 前言

邻苯二甲酸酯，又称酞酸酯，缩写 PAEs，是邻苯二甲酸形成的酯类的统称。主要用作增塑剂，可以使树脂、橡胶等更柔软，也常被添加在氯乙烯这些常见的材料中。因此，邻苯二甲酸酯类物质广泛存在于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、润滑油、个护用品、电子产品等数百种产品中。

由于邻苯二甲酸酯类物质具有较强的转移性，可从长期接触的塑胶制品、食品包装袋上转移到皮肤或食物中，从而进入人体内。该类物质在人体起着类似雌激素的作用，会干扰内分泌，危害人体健康。各个国家已颁布标准，对邻苯二甲酸酯类物质在食品接触性材料、儿童玩具、化妆品等生活用品中的使用量进行限定。

近几年，一直备受关注的欧盟强制性标准——《关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令（RoHS 指令，相对于旧版，多将新版欧洲 RoHS 指令称作 RoHS2.0），在新的颁布稿中也将邻苯二甲酸二(2-乙基已)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）和邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)这 4 种物质添加为限制使用物质。这些物质分别以均质材料中 0.1%为大允许浓度，于 2019 年 7 月 22 日起实施。该指令实施后，在 EU 上市的所有电气和电子设备（医疗设备以及监视控制设备除外）及其下游供应商生产的零部件、原材料和包装件等均涉及到 DEHP、DBP、BBP、DIBP 含量的检测。

依利特仪器结合 IEC62321《电子产品中限用物质的测定》第 8 部分、SN/T 2591.3-2010《电子电器产品种邻苯二甲酸酯类物质的测定》、GB/T 28599-2012《化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》和文献资料，提出了 DEHP、DBP、BBP、DIBP 四种邻苯二甲酸酯同时测定的解决方案，供大家参考使用。

1.2 仪器设备与试剂

1.3 实验方法

1.3.1 标准溶液配制

四种邻苯二甲酸酯标准储备液(1000µg/mL)：准确称取 BBP、DIBP、DBP、DEHP 各 25mg，用甲醇/乙腈(50/50)溶解并定容至 25mL。四种邻苯二甲酸酯标准工作液：用甲醇/乙腈（50/50）配制浓度分别为 1µg/mL、5.0µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL、100µg/mL 的标准工作液。

1.3.2 样品前处理

称取 0.5±0.01g 粉碎后的样品，至 0.0001g，放入索氏提取器纤维素提取管套中，用玻璃棉盖住套管防止样品漂浮。准确加入 120mL 正己烷回流提取，每小时 6~8 个循环。回流 6h 后，在真空下旋蒸浓缩至 10mL，定容到 50mL。

稀释：取 1.0mL 于 10mL 容量瓶中加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀释至刻度，摇匀，从中取 5.0mL 于另一10mL 容量瓶中，加甲醇/乙腈(V/V=50/50)稀释至刻度，此溶液为原溶液稀释 20 倍，将稀释液与原溶液一同分析。