红外光谱(IR)可以测试邻笨超标吗
时间:2019-12-09 阅读:3077
RoHS2.0——红外光谱(IR)测试方法
红外光谱法用于塑料(如聚氯乙烯)制品中邻苯二甲酸酯的 快速筛查上的应用 摘要: 许多常见的塑料消费产品中含有高浓度的有毒化学添加剂——邻苯二甲酸酯。邻苯二 甲酸酯用作增塑剂,使塑料更容易弯曲、经济耐用和柔软,一般情况下,将 15-30%的邻 苯二甲酸添加到基础聚合物中,如聚乙烯(PVC,乙烯树脂)和其它广泛使用的聚合物。 由于增塑剂和聚合物之间不存在化学键,增塑剂很容易释放出来,污染周围的环境或被人 误食。邻苯二甲酸酯属于激素干扰物,接触邻苯二甲酸酯会引起其它一些生理作用,包括 肥胖、胰岛素抵抗、肾脏和肝脏损害、注意力缺陷多动障碍以及对儿童神经系统其它可能 的影响。 消费品安全改进法案(CPSIA)第 108 节性禁止售卖三种特定邻苯二甲酸酯浓度 超过 0.1%(1000ppm)的任何“儿童玩具或儿童护理品”,消费品安全委员会(CPSC)还 开发出了邻苯二甲酸酯测量的标准操作程序,制定 FTIR 作为预筛查程序(可选),用于测定邻苯二甲酸酯类的污染总量。 本文应用港东 FTIR-650 型红外光谱仪对塑料(如 PVC)制品中的邻苯二甲酸酯进行 快速筛查,具有操作简单、无需样品前处理、分析检测需要时间短、无损鉴别等特点,大 大提高了工作效率和经济效益。
一、原理 基底以PVC样品为例,邻苯二甲酸酯是邻苯二甲酸的二酯化物,在 1725cm-1存在 C=O 的伸缩振动。以 DEHP 为代表,其具有一个邻位取代的芳香环,在 741cm-1 处具有一个强 吸收带,芳香环骨架的伸缩振动在位于 1600cm-1 和 1581cm-1 处有二重谱带,C-O-C 的伸 缩振动在位于 1267cm-1 和 1119cm-1 有明显吸收峰,其中 1267cm-1 吸收带宽又强,常与 1725cm-1 吸收带有大致相等的强度。
二、实验条件 1、仪器及附件: FTIR 傅里叶变换红外光谱仪 650;单次 ATR 附件(金刚石晶体,45°入射)。 2、分析条件: 分辨率 4cm-1 ;扫描次数 64 次;扫描范围 4000~600cm-1 。 三、测试步骤 将以下四个样品分别置于单次 ATR 上进行测试。
1、DEHP 超标样品:DEHP 1046(ppm)和 DEHP 1123(ppm)
2、儿童玩具类样品:小黄鸭
四、实验结果 1、DEHP 超标样品:DEHP 1046(ppm)和 DEHP 1123(ppm)
图 1 DEHP 1046(ppm)红外谱图
图 2 DEHP 1123(ppm)红外谱图
图 3 儿童玩具红外谱图
五、实验结论 1、由于 DEHP 1046(ppm)比 DEHP 1123(ppm)检定成分含量低,所以其在 1267cm-1 处的吸收峰没有分辨出来,并且整体红外吸收峰偏弱,由此可以发现,该方法可以实现塑 料(如 PVC)制品中邻苯二甲酸酯的有效筛查。 2、实验证明,儿童玩具类商品中含有塑化剂,由此可以发现,该方法可以实现塑料(如 PVC)制品中邻苯二甲酸酯的初步快速筛查。