色谱填充柱的制备有何要求？
时间：2019-03-07 阅读：2008
色谱填充柱的制备：
1、固定液的涂渍：
称取0.5g OV-101于200mL烧杯中，加入适量三LU甲烷溶解，将10g干燥的Chromosorb W HP载体徐徐倾入，使载体*浸没。将烧杯置于通风柜中，在红外灯下干燥，并不断搅拌至溶剂挥发干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，备用。
2、色谱填充柱的填充：
将一小漏斗接已经洗涤干燥的色谱柱的出口，分次把制备好的填充物填入柱内，同时不断轻敲柱壁，直至填到离柱口1.5cm处为止。将玻璃漏斗移至色谱柱的入口，在出口端塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并包以薄层棉花或2层纱布，通过橡皮管接到真空泵上，开启真空泵，从漏斗处，继续缓缓加入制备好的填充物，并不断轻敲柱壁使其填充得均匀紧密。填充完毕，在入口端也塞一小团经硅烷化处理的玻璃棉，并适当压紧以保持柱内填充物不被移动。
3、填充柱的老化：
将色谱柱入口与气化室相连，出口端先不接检测器，以15mL/min流量通入载气(N2)。分阶段升温至250℃,并在此温度下至少老化24 h。
色谱填充柱虽然在分离效能和分析速度方面优于填充柱，但色谱填充柱的柱容量优于毛细管柱，定量分析的准确度较高，特别是在某些领域（例如气体分析、痕量水分析）具有*的用途。从发展上看虽然色谱填充柱有逐步取代填充柱的趋势，但至少在目前一段时期内，色谱填充柱在日常分析中仍是一种十分有价值的分析分离手段。
色谱填充柱的安装：填充柱在进样器和检测器两处的安装是类似的。填充柱的进样器一端应留出足够的一段空柱(至少50mm)，以防插入的注射器针触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物；在检测器一端，也应留出足够的一段空柱(至少40mm)，以防喷嘴底端触到填在柱端的玻璃纤维或柱填充物。