密闭压力酸溶法－电感耦合等离子体质谱法

测定岩浆岩中稀有元素

利用密闭压力酸溶法对岩浆岩样品进行消解，以酒石酸为络合剂防止Ｚｒ 、 Ｈｆ 、Ｎｂ和 Ｔａ的水解，电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ － ＭＳ）测定 Ｌｉ、 Ｂｅ 、 Ｒｂ 、 Ｃｓ 、 Ｎｂ 、 Ｔａ 、 Ｚｒ和 Ｈｆ 。研究了密闭压力酸溶条件对稀有元素测定准确度的影响，消解条件为： ５０ｍｇ样品，ＨＦ和 ＨＮＯ３ 用量分别为２．０ｍＬ和０．５ｍＬ ， １９０℃下消解１２ｈ 。酒石酸溶液作稀释剂（稀释因子为 ５００ ），该方法的检出限为 ０．０１～１．６９ μ ｇ ／ ｇ ，相对标准偏差（ ＲＳＤ ）为 １．４３％～７．２９％ 。优化后的密闭压力酸溶法可提高稀有元素的溶出率，具有快速、简便、准确度和精密度高等优点，适用于地球化学样品的批量检测。

 实验方法

称取 ５０ｍｇ 样品，置于聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，分别加 ＨＮＯ ３ 、 ＨＦ　０．５０ｍＬ 和 ２．０ｍＬ ，摇匀，装入消解罐，１９０℃ 消解一定时间，冷至室温，高纯水冲洗坩埚盖。加 ０．５０ｍＬ　ＨＣｌＯ ４ ， １８０℃ 蒸至近干，加 １．０ｍＬ　ＨＣｌ ， ３．０ｍＬ 高纯水， １９０℃ 消解 ５ｈ 。冷至室温，用 １ｇ ／ Ｌ 的酒石酸 － ２％ＨＮＯ ３ （体积比）溶液定容至 ２５．０ｍＬ ，静置，用 ＩＣＰ － ＭＳ 法测定稀有元素含量。