成分分析设备:XRF与ICP-OES的区别
时间:2023-07-01 阅读:2773
XRF与ICP-OES的区别
在实际生产、研发的过程中常常需要对未知物成分进行分析,通过成分分析技术可以快速确定目标样品中的各种组成成分,帮助实验人员对样品进行定性定量分析和鉴别。
目前,常见的成分分析设备:XRF和ICP,本文将为大家讲述这两者的区别。
X射线荧光光谱仪(XRF)
XRF指的是X射线荧光光谱仪,一种可以同时对多元素进行快速测定的仪器。
基本原理:初级X射线与样品表面原子核外电子相互作用,发生能级跃迁后发射出特征X射线。
特征X射线是一种电磁波,同时具备能量和波长两种特性。由于每个元素的特征X射线能量和波长固定且唯YI,通过探测器探查样品中元素特定的能量或者特定角度的荧光辐射,即可获得样品中的组成元素。同时,样品中元素的特征X射线强度与其在样品中的浓度有关,根据元素特征X射线强度,可获得各元素的含量信息。
能量色散型X射线荧光光谱仪——EDX4500H
根据测定重点的不同,X射线荧光光谱仪又分为两种:
能量色散型X射线荧光光谱仪(EDXRF或EDX),通过测定特定X射线的能量分析被测样品的组成成分;
波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF或WDX),通过测定特定X射线波长的能量分析被测样品的组成成分。
波长色散型X射线荧光光谱仪——ZSX Primus III+
WDXRF与EDXRF的区别
1.WDXRF用晶体分光后由探测器接收经过衍射的特征X射线信号,EDXRF则采用半导体探测器与多道分析器分辨特征X射线信号;
2.EDXRF检测范围较窄,从Na~U,WDXRF元素检测范围广,从Be~U全元素分析;
3.EDXRF体积小,价格相对较低,检测速度较快;WDXRF比EDXRF分辨率高,检出限好,精度高,稳定性好,价格较高。
XRF的优缺点
优点:
1. 分析速度快,一般2~5min内完成样品中元素的检测;
2. 非破坏性,在测定中不会引起化学状态的改变,也不会出现试样飞散现象;
3. 同一试样可反复多次测量,结果重现性好;
4. 分析精密度高;
5. 固体、粉末、液体样品等都可以进行分析,检测范围从ppm~100%。
缺点:
1. 标样与待测需匹配,获取较难;
2. 对轻元素的灵敏度较低;
3. 基体效应、矿物相效应、粒度效应等都会对检测产生影响;
4. XRF是表面成分分析,故样品必须满足表面平整,成分均匀才能获得好的结果。
电感耦合等离子体发生光谱仪
(ICP-OES)
ICP-OES其前身为ICP-AES(电感耦合等离子体原子发射谱仪)。
基本原理:物质在高频电磁场所形成的高温等离子体中有良好的特征谱线发射,用半导体检测器检测这些谱线能量,然后参照同时测定的标准溶液,即可计算出试液中待测元素的含量。
电感耦合等离子体发生光谱仪(ICP-OES)
ICP-AES测试的有效波长范围是120-800nm,原子发射光谱的所有相关信息都集中在这个范围内。其中,120-160nm波段尤其适用于分析卤素或者某些特殊应用的替代谱线。由于ICP发射光谱技术用到了越来越多的离子线,所以现在改叫OES了。
一般情况下,ICP-AES主要测试液体样品,因为测样时需要将样品溶解在特定的溶剂中(一般就是水溶液)。PS:样品必须保证澄清,含有颗粒、悬浊物可能堵塞内室接口或通道。
ICP-OES大部份元素的检出限为1~10ppb,一些元素也可得到亚ppb级的检出限。
ICP-OES的检测元素如下图:
ICP-OES的优缺点
优点:
1. 可以同时快速地进行多元素分析;
2. 灵敏度较高,每毫升亚微克级;
3. 基体效应低,较易建立分析方法;
4. 标准曲线具有较宽的线性动态范围;
5. 可无任何谱线缺失的全谱直读;
6. 可同时分析常量(低浓度)和痕量组分;
7. 具有良好的精密度和重复性。
缺点:
1. 样品为液态,是破坏性检测;
2. 样品需经由强酸高温长时间或者高压等消化步骤,变成液体样品;
3. 需处理ICP-OES在前处理中产生的废水废气,以及检测过程中产生的废气;
4. 由于前处理使用强酸高温处理,因此,对应安全防护措施要求高。
XRF与ICP-OES的区别
1. XRF为无损分析,ICP-OES为有损分析;
2. XRF样品前处理简单,ICP-OES需要通过湿法将样品制备成液体;
3. XRF优势在于常量元素检测,ICP-OES则在痕量元素检测更优;
4. XRF的标样匹配要求严格,但采用标样制作标准曲线成功后可长期使用;ICP-OES标样获取较简单,但在测试前需要对所测元素建立标准曲线;
5. XRF是检测物质中各种氧化物和元素的含量以及成分分析,ICP一般应用于溶液中化合物离子的含量分析。