X射线荧光光谱仪测定铁矿石中有害元素
时间：2023-08-24 阅读：1726
测定铁矿石中
有害元素
X射线荧光光谱仪
凡是含有可经济利用的铁元素的矿石叫做铁矿石。铁矿石的种类很多，用于炼铁的主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）和菱铁矿（FeCO3）等。铁矿石试样经盐酸溶解后，其中的铁转化为Fe3+。在强酸性条件下，Fe3+可通过SnCl2还原为Fe2+。Sn2+将Fe3+还原完毕后，甲基橙也可被Sn2+还原成氢化甲基橙而褪色，因而甲基橙可指示Fe3+还原终点。Sn2+还能继续使氢化甲基橙还原成N，N-二甲基对苯二胺和对氨基苯磺酸钠。铁矿石是国际大宗商品，战略物资，属于经济命脉一类的东西。
铁矿石作为钢铁主要原料，除了主要元素铁之外，还含有砷、硫、铅、汞等有害元素，在运输、储存、冶炼过程中，直接或间接污染环境、水质和土壤等。
对铁矿中的铅、砷、镉、氟、氯和硫等有毒有害元素通常采用的国家标准方法比较繁琐，比如铅和砷用原子荧光光谱法和ICP，硫采用燃烧中和法等。这些元素的检测存在实验操作繁琐、分析时间长、消耗的化学试剂多等缺点。
铁矿石
本文介绍采用粉末压片-X射线荧光光谱法测定铁矿石中铅、砷、镉、氟、氯和硫等有毒有害元素含量。
该方法操作简便，无需化学试剂，工作效率高，有利于大批量样品分析。
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1、实验仪器与试剂
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波长色散型X射线荧光光谱仪ZSX Primus
40吨压片机
分析天平
烘箱
玛瑙研钵
硬脂酸，分析纯
淀粉，分析纯
氧化铁粉
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2、样品制备
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取粒度在200目以下样品8.00g，与1.00g淀粉混合均匀后，以硬脂酸作衬底，在40吨压力下，压制成检测用的粉末圆片。
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3、标准曲线
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选取多个铁矿国家标准物质制备砷、硫、铅标准曲线，将氧化铁与镉、氟和氯的基准物质按一定比例混合配置标准样品，绘制标准曲线。
标准样品中各成分含量范围
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4、标准曲线校正
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硫、镉、氟和氯元素选择灵敏度较高的Kα线。砷元素灵敏度较高的Kα线与铅元素灵敏度较高的Lα线重叠。因此，为避免铅和砷元素谱线重叠干扰，砷元素选择Kβ线，铅元素选择Lβ线。采用经验系数法进行回归和基体校正。
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5、精密度
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取铁矿样品按照上述步骤制样成11个粉末圆片，置于仪器进行测定，计算方法精密度。
精密度试验结果
