电位滴定法测定盐酸川芎嗪的含量
时间：2020-05-14 阅读：1629
1 前言
盐酸川芎嗪是一种用于闭塞性脑血管疾病，如脑供血不全、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脉管炎等病症的药物。本文依照药典的方法采用 T960 电位滴定仪对盐酸川芎嗪的含量进行了测试，本方法准确、可靠，可用于氟康唑的含量测定。本法操作简便、快捷，结果准确，尤适用于药厂对该产品的质量控制和快速分析。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GT50电位滴定仪、卓光 pH 复合电极、
10mL 滴定管
2.2 试剂
醋酐、高氯酸标准溶液（0.1005mol/L）
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取 0.15g 样品于滴定杯中，加入 40mL 醋酐，待样品*溶解后，用高氯酸溶液滴定， 并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2 参数设置
滴定模式： | 动态滴定 | 搅拌速度： | 3 |
电极平衡时间： | 4s | 预搅拌时间： | 8s |
电极平衡电位： | 1.0mv | 滴定速度： | 标准 |
小添加体积： | 0.02mL | 预滴定添加体积： | 5.0mL |
结束体积： | 10mL | 预滴定后搅拌时间： | 8s |
电位突跃量： | 300 | 预控 mv 值： | 无 |
4.结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积：0.03mL，水分：17.04%
编号 |
质量（g） |
体积（mL） |
含量（%） |
平均值（%） |
1 | 0.1508 | 7.284 | 100.64 |
100.68 |
2 | 0.1501 | 7.256 | 100.72 |
式中：
X --样品含量（%）；
C --高氯酸溶液的浓度（mol/L）；
V --滴定样品消耗高氯酸溶液体积（mL）；
V0 --滴定空白消耗高氯酸溶液体积（mL）； M --样品质量（g）。
17.27 --每 1mL 高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于 17.27mg 盐酸川芎嗪。
w --样品水分（%）。
4.2 实验谱图
4.3 结论
盐酸川芎嗪原料药含量大于 99.0%即为合格，本样品药中含量为 100.68%，符合要求。另外，实验结果表明，本次实验重复性良好，可以满足检测需求。
参考文献
[1]国家药典委员会. 中华人民共和国药典[M] . 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:877.