腐植酸中总酸性基含量测定的产品配置单（电位滴定仪）
时间：2020-05-19 阅读：1666
1 前言
腐植酸（Humic Acid，简写 HA）又称胡敏酸，是天然植物腐解后形成的一种复杂的大分子有机弱酸，具有抗炎、止血、活血降压、促进溃疡愈合、抗肿瘤等药理作用。由于腐植酸是弱酸性物质，用一般的总酸性测定法操作都费时费力，用电位滴定法既操作方便，结果重现性好，是目前测定腐殖酸中总酸度的一种方法。
2 仪器与设备
2.1 仪器
GT50电位滴定仪，pH 复合电极，10mL 滴定管单元
2.2 试剂
氢氧化钡溶液（0.1mol/L），盐酸溶液（0.2mol/L），氢氧化钠溶液（0.1866mol/L），邻苯二甲酸氢钾基准物质
3 实验方法
3.1 实验步骤
称取样品 0.1g（精确至 0.0001g），迅速放入用蒸馏水冲洗干净的磨口三角瓶中，立即塞好。打开盛有样品的磨口三角瓶瓶塞，准确加入 20mL 氢氧化钡溶液，轻轻地摇动使样品为溶液所润湿，塞紧瓶塞，在室温下放置 48h。在此放置其间，摇动多次。
48h 后，将瓶中溶液迅速抽气过滤到预先准确加有 20mL 盐酸溶液的抽滤瓶中，然后用无CO2 蒸馏水充分洗涤残渣和三角瓶，滤液和洗涤液合并，用电位滴定法以氢氧化钠滴定至 pH 为 8.4，或者加 2-3 滴酚酞指示剂，滴定至粉红色。
- 参数设置
滴定模式： 动态滴定 | 搅拌速度： 6 |
电极平衡时间： 4s | 预搅拌时间： 10s |
电极平衡电位： 1.5mv | 滴定速度： 标准 |
小添加体积： 0.02mL | 预滴定添加体积： 0.5mL |
结束体积： 10mL | 预滴定搅拌时间： 6s |
电位突跃量： 300 | 预控 mv 值： 150mv |
4 结果与讨论
- 实验结果
空白体积：0.801mL
编号 | 滴定体积（mL) | 含量（mEq/g) | 平均值（mEq/g) |
1 | 2.22 | 2.22 |
2.24 |
2 | 2.29 | 2.29 | |
3 | 2.22 | 2.22 |
式中：
X --样品中总酸性基含量，单位为（mEq/g）；
V1 --样品消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； C --氢氧化钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； V0 --空白消耗氢氧化钠溶液的体积，单位为毫升（mL）； m --样品的质量，单位为（g）。
4.2实验谱图
4.3 结论
用此方法测定腐殖酸中总酸性值，操作简单，重复性良好。