（熔点仪）水杨酸的熔点产品配置单
时间：2020-06-08 阅读：1756
1 前言
水杨酸是一种脂溶性的有机酸。水杨酸(阿司匹林以及很多止痛药里的成分)在临床试验上用来降低糖尿病患者长期并发心脏病的风险。在有机化学领域中，对于纯粹的有机化合物， 一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段，也是纯度测定的重要方法之一。
《中华人民共和国药典》对于水杨酸熔点有明确规定，本文采用全自动视频熔点仪来检测水杨酸的熔点，具有操作简单、快速，结果准确等优点。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
GM50、毛细管、研钵、长玻璃管
2.2 试剂
水杨酸、萘
3 实验方法
3.1 样品制备
将样品在干燥器中预干燥半个小时后，将其装入毛细管中，高度约 3-5mm 左右。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时，以赶走样品室中的湿气。设置样品合适的参数后进行测试，记录结果。
3.3 仪器参数设定
4.结果与讨论
4.1 实验结果
4.1.1 样品一自动测试
手动测试
初熔（℃） | 平均初熔（℃） | 终熔（℃） | 平均终熔（℃） |
157.5 |
157.4 | 158.8 |
158.8 |
157.4 | 158.9 | ||
157.5 | 158.8 | ||
157.4 | 158.7 |
自动测试
初熔（℃） | 平均初熔（℃） | 终熔（℃） | 平均终熔（℃） |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.0 |
157.0 | 158.1 | ||
157.2 | 158.1 | ||
157.4 | 158.1 |
手动测试
初熔（℃） | 平均初熔（℃） | 终熔（℃） | 平均终熔（℃） |
157.1 |
157.1 | 158.0 |
158.1 |
157.0 | 158.1 | ||
157.0 | 158.1 | ||
157.1 | 158.1 |
4.3结论
从手动和自动测试对比结果可以看出，样品平行性良好。
注意事项
为使测试过程中透光曲线完美，建议测试前将样品用研钵研碎装样，且装样一定要颠实。为保证重复性，同一批样品装样高度保持一致