蒸馏法检测瓜子中二氧化硫的含量
时间：2020-06-17 阅读：1603
前言
瓜子是大家都喜爱的零食，瓜子的种类较多，有葵花子、西瓜子、南瓜子、丝瓜子等；瓜子的口味也 多种多样，核桃的、奶油的、焦糖的……但是，吃下去的瓜子都安全吗？
经过二氧化硫熏制的瓜子看上去会更加干净、好卖，还能起到防腐的作用。所以有些商家为了产品好看好放，可能会过量添加导致二氧化硫超标。长期食用会对人体伤害很大，容易产生恶心、呕吐等胃肠道反应，此外,还可影响钙吸收,促进机体钙流失。过量进食引起的急性中毒可出现眼、鼻黏膜刺激症状,严重时产生喉头痉挛、喉头水肿、支气管痉挛等,还可在人体内转化成一种致癌物质—亚硝胺。为了我们的健康， 测试瓜子中的二氧化硫含量是很有必要的。
实验部分
1.1 原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液吸 收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧化硫含量。
1.2 仪器
二氧化硫残留量测定仪，GT30自动电位滴定仪，铂复合电极，烧
杯
1.3 试 剂 盐酸（ 1+1 ） ， 醋酸铅(20g/L) ， 碘滴定液 （C(1/2I2)=0.01mol/L)，浓盐酸，去离子水，瓜子样 品（市售） | 电极平衡时间 | 4s |
|
电极平衡电位 | 1mv | ||
小添加体积 | 0.02ml | ||
结束体积 | 10ml | ||
滴定终点电位突跃量 | 100 |
1.4 试样处理
样品准备，请参照说明书。
试样用剪刀剪成小块，混合均匀。准确称取试样 5g（精确至 0.01g，取样量视含量高低而定)，置于 400ml 蒸馏管中。在 SOA100 上设置参数进行蒸馏，蒸馏完毕后，接收液在 T960 滴定仪上进行滴定，同时做空白试验。
1.5 测定
1.5.1 蒸馏:参数设置：自动测试
稀释水量（ml) | 100 |
接收液量（ml) | 30 |
加酸体积（ml) | 10 |
蒸馏时间（min) | 7 |
淋洗水量（ml) | 10 |
1.5.2 
滴定参数设置：
1.5.3 二氧化硫总含量按下式进行计算：
X=(A-B)*C*0.032*1000/m
式中
X--试样中的二氧化硫总含量， 单位为克每千克
(g/kg)
A--滴定试样所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)的体积，单位为毫升(ml)
B--滴定试剂空白所用碘标准滴定溶液（0.01mol/L)
的体积，单位为毫升(ml)
C-- 碘标准滴定溶液的浓度， 单位为摩尔每升
（mol/l）
m--试样质量，单位为克(g)
0.032--1ml 碘标准溶液[C(1/2I2)=1.0mol/L]相当于二氧化硫的质量，单位为克(g)
1.6 结果与讨论
编号 | C(1/2I2)/(mol/L) | m/(g) | V0/(ml) | V/(ml) | X/(mg/kg) | 均值 |
焦糖味瓜子 |
0.01006 | 5.00593 |
0.210 | 0.690 | 30.87 |
30.63 |
5.01327 | 0.700 | 31.46 |
|
|
| 5.00980 |
| 0.670 | 29.56 |
|
|
南瓜子 | 5.02787 | 1.480 | 81.31 |
80.24 | ||||
5.00276 | 1.450 | 79.79 | ||||||
5.01369 | 1.450 | 79.62 |
瓜子中二氧化硫含量测定重复性良好，符合国标的要求。样品中的南瓜子二氧化硫含量较高，我们在 购买时要注意，颜色过白、味道过重、外表过美观，可能都含有危害身体的添加辅料。
1.7 参考文献
GB 5009.34-2016 食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定