检测泰国香米的脂肪酸值
时间：2020-06-17 阅读：1451
1 前言
粮食脂肪酸值是检验粮食中游离脂肪酸含量多少的量值。其检验结果以中和 100g 粮食试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数来表示。脂肪酸值的含量反映了粮食的品质劣变程度。储存时间越长脂肪酸值越高，在储藏过程中，如保管不当，会发生结露、发热、霉变，粮食局部或全仓粮温升高，从而使粮食籽粒内部脂肪发生酸败反应，使得脂肪酸值升高。本文采用国标中的第二法，并改进方法用终点滴定法，测定的结果重复性良好，满足国标中第二法中对于电位滴定仪的要求。
2 实验部分
2.1 仪器
GT50全自动电位滴定仪， pH 复合电极，10mL 滴定管单元
2.2 试剂
氢氧化钾乙醇溶液（0.01mol/L），无水乙醇
3 实验方法
3.1 实验步骤
（1） 称取约 80g 泰国香米，用粉碎机粉碎，装入磨口瓶中备用。
（2） 精确称取试样约 10.0g 于 250mL 具塞磨口锥形瓶中，用 50mL 移液管准确称取 50
mL 无水乙醇，摇匀，至振荡器上振摇 10min。
（3） 静置 1min~2min，用漏斗和滤纸过滤，弃去初几滴滤液，收集滤液 25mL 以上。
（4） 精确吸取 25mL 过滤液，再加入 50mL 水。待电位稳定后用氢氧化钾乙醇溶液进行滴定，空白实验用 25mL 无水乙醇代替样品溶液。
3.2 仪器参数
滴定模式： 终点滴定 | 滴定显示单位： pH |
电极平衡时间： 5s | 搅拌速度： 5 |
电极平衡电位： 1mv | 预搅拌时间： 10s |
慢滴体积： 0.02mL | 预滴定添加体积： 0.5mL |
快滴体积： 0.3mL | 预滴定后搅拌时间： 10s |
结束体积： 10mL | 终点值 pH： 8.7 |
延时： 10s | 预控 pH 值： 7.2 |
4 结果与讨论
4.1 实验结果
空白体积：0.27mL。
样品名称 | 水分 （%） | 取样量 （g） | 滴定体积 （mL） | 含量 （mg/100g） | 平均值 （mg/100g） |
泰国香米 |
9.6 | 10.01938 | 1.480 | 14.99 |
14.83 |
10.03587 | 1.517 | 15.42 | |||
10.02629 | 1.407 | 14.07 |
式中：
AK --试样脂肪酸值（以 KOH 计），单位为毫克每百克(mg/100g)；
V --滴定 25mL 试样提取液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0 --滴定空白液所消耗的标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）； C --氢氧化钾标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m --试样的称样量，单位为克（g）；
11220 --换算成氢氧化钾毫克数的常数，即 56.1´2´100。
w --试样水分 ，既 100g 试样 中含水的质量，单位为克（g）
1.1 结论
本文采用电位滴定的方式改进了国标中对于脂肪酸含量的测定方法，实验结果表明重复性良好，为脂肪酸的测定提供了一定的参考依据。
参考文献
[1]GB/T 29405-2012 粮油检验 谷物及制品脂肪酸值测定 仪器法[S].
注意事项
1、粉碎后尽快称取样品，振荡后尽快进行游离脂肪酸过滤、提取，以避免试样中脂肪酶的水解作用。
2、样品的测定间隔尽量缩短，以保证结果的重复性。