旋光仪测溶液浓度实验误差分析
时间:2022-04-15 阅读:7137
旋光仪测溶液浓度实验误差分析
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
旋光仪的固有误差由设计因素,选择的元器件和制造工艺等构成,决定了旋光仪的准确度。旋光仪的固有误差和外部工作条件变化产生的误差通常由系统误差和随机误差组成,当出现巨大误差时,亦即残余误差的值大于3δ的测量值时,就可能是操作人员的失误和是旋光仪发生了故障所致,为旋光仪随机不确定度。
根据随机误差的特性与规律,随机误差呈正态分布,多次测量的平均值其误差趋于零,通过残余误差求标准偏差估计值由贝塞尔公式作为评定旋光仪随机误差的统计平均值,取±2δ标准偏差确定随机误差的置信概率为95%,根据样品要求的误差限确定旋光仪的级别,必要时应将旋光仪修正值列入计算。
旋光仪注意事项:
1、测定条件:除另有规定外,测定温度为20±0.5℃。对测定有严格要求的,在测定前将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2h。
2、开机将样品室内干燥剂取出,开电源开关,预热15min后,将光源开关扳至直流档。测定开关测定时打开。
3、测定
1)测定前检查旋光管两端的盖玻片,应清洁干净,没有污迹;
2)旋光管用溶液润洗3次,管路内不能有气泡;使用时注意方向;
3)测定前以溶剂做空白校正,测定后再校正一次,以确定在测定时零点有无变动,若第二次校正有零点变动,应重新测定;
4)供试液应澄清,有时间规定的需在规定的时间内测定完毕;
4、关机与开机顺序相反。