药用级硬脂酸 中国药典2015四部质量标准

本品系从动、植物油脂中得到的固体脂肪酸，主要成分为硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H32O2）。含硬脂酸（C18H36O2）不得少于40.0%，含硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H36O2）总量不得少于90.0%。
    【性状】本品为白色或类白色有滑腻感的粉末或结晶性硬块，其剖面有微带光泽的细针状结晶；有类似油脂的微臭。
    
    凝点    本品的凝点（通则0613）不低于54℃。
    碘值    本品的碘值（通则0713）不大于4。
    酸值    本品的酸值（通则0713）为203～210。
    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两个主峰的保留时间应分别与对照品溶液两个主峰的保留时间一致。
    【检查】溶液的颜色    取本品适量，在75℃水浴上加热熔化，如显色，与黄绿色1号标准比色液（通则0901）比较，不得更深。
    水溶性酸    取本品5.0g，加热熔化，加等容新沸的热水，振摇2分钟，放冷，滤过，滤液中加甲基橙指示液1滴，不得显红色。
    中性脂肪或蜡    取本品1.0g，加无水碳酸钠0.5g与水30ml，煮沸使溶解，溶液应澄清。
    炽灼残渣    取本品4.0g，依法检查（通则0841），残渣不得过0.1%。
    镍    取本品0.10g，置高压消解罐中，加硝酸适量，130℃加热至消化*，冷却，转移置10ml量瓶中，用1%硝酸稀释至刻度，作为供试品溶液。同法制备空白溶液。另取镍单元素标准溶液，用1%硝酸稀释制成0、5、10和15µg/ml的对照品溶液[1]。取供试品溶液和对照品溶液，照原子吸收分光光度法（通则0406法），在232.0nm的波长处测定，计算，即得。含镍不得过0.0001%。
    重金属    取炽灼残渣项下的残渣，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之五。
    【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验    用聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱；起始温度为170℃，维持2分钟，再以每分钟10℃的速率升温至240℃，维持数分钟，使色谱图记录至除溶剂峰外的第二个主峰保留时间的3倍；进样口温度为250℃；检测器温度为260℃。硬脂酸甲酯峰与棕榈酸甲酯峰的分离度应大于5.0。
    测定法    取本品约0.1g，精密称定，置锥形瓶中，精密加三lv化硼的甲醇溶液（13%～15%）5ml振摇使溶解，置水浴中回流20分钟，放冷，用正己烷10～15ml转移并洗涤至分液漏斗中，加水10ml与氯化钠饱和溶液10ml，振摇分层，弃去下层（水层），正己烷层加无水硫酸钠6g干燥除去水分后置25ml量瓶中，用正己烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取硬脂酸对照品约50mg与棕榈酸对照品约50mg，同上法操作制得对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1µl注入气相色谱仪，记录色谱图。按面积归一化法以峰面积计算供试品中硬脂酸（C18H36O2）与棕榈酸（C16H36O2）的含量。
    【类别】药用辅料，润滑剂和软膏基质等。
    【贮藏】密闭保存。
    附表    三种型号硬脂酸
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    型号        含硬脂酸量        含硬脂酸与棕榈酸总量
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    硬脂酸50    40.0%～60.0%    不少于90.0%
    硬脂酸70    60.0%～80.0%    不少于90.0%
    硬脂酸95    不少于90.0%    不少于96.0%