离子色谱入门课程
时间:2019-09-03 阅读:1323
定义
离子色谱是液相色谱的一种,其结构简单,操作方便,是分析离子的一种液相色谱方法。根据分离机理,离子色谱可分为离子交换色谱 (HPIC)、离子排斥色谱 (HPIEC)和离子对色谱 (MPIC)。HPIC的分离机理主要是离子交换,HPIEC主要为离子排斥,而MPIC则是主要基于吸附和离子对的形成。
基本构造
和一般的HP LC 仪器一样, 现在的离子色谱仪一般也是先做成一个个单元组件, 然后根据分析要求将各所需单元组件组合起来。
基本的组件是流动相容器、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器和数据处理系统。此外,可根据需要配置流动相在线脱气装置、自动进样系统、流动相抑系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
离子色谱仪的工作过程
输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器,
抑型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑系统, 即用另一个高压输液泵将再液输送到抑制器, 在抑器中, 流动相的背景电导被降, 然后将流出物导电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
非抑型离子色谱仪不用抑器和输送再液的高压泵, 因此仪器的结构相对要简单得多, 价格也要便宜很多。
1、离子色谱分离
离子色谱分离主要是应用离子交换的原理,采用低交换容量的离子交换树脂来分离离子,它在离子色谱中应用,其主要填料类型为有机离子交换树脂。
2、离子对色谱
离子对色谱的固定相为疏水型的中性填料,用于阴离子分离的对离子是烷基胺类,如氢氧化四丁基铵、氢氧化十六烷基三-甲烷等。用于阳离子分离的对离子是烷基磺酸类,如己烷磺酸钠、庚烷磺酸钠等。
3、离子排斥色谱
离子排斥色谱,主要根据Donnon膜排斥效应:电离组分受排斥不被保存,而弱酸则有定保存的原理制成。离子排斥色谱主要用于分离有机酸以及无机含氧酸根,如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有机酸等。
4、离子色谱的应用
无机阴离子的检测;无机阳离子的检测和有机阴离子和阳离子分析,主要包括生物胺,有机酸和糖类分析。
在使用离子色谱仪过程中要注意的几个问题
1.影响色谱分析的条件?
(1)色谱柱、淋洗液的温度
(2)淋洗液的浓度与组成
(3)淋洗液的流速
(4)淋洗液中的杂质
2.如何获得可的分析结果?
(1)了解可能影响色谱分析结果的干扰因素;
(2)配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度;
(3)了解所使用的预处理方法的优/缺点;
(4)仪器应进行例行保养。
3.如何进行离子色谱仪保养?
(1)检查是否有气体泄漏
(2)检查是否有液体泄漏
(3)记录使用的色谱条件
(4)清洗色谱柱
4.如何进行色谱柱清洗?
好分别清洗保护柱与分离柱
如要同时清洗,应将分离柱置于保护柱之前
溶液流动方向 : 保持→方向
离子色谱在使用过程中存在的问题,
不只是上述4个,
那么,你在使用过程中又遇到过哪些问题?