气相色谱的进样方法
时间:2019-09-03 阅读:1111
人们曾经把检测器比作气相色谱仪的心脏,这说明了在气相色谱仪叶检测器这种部件的重要性.在气相色谱法刚开始普及的头二十多年里确实是这样,然而,在进入二十世纪八十年代后,由于对气相色谱法的不断研究和开发.随着柱上进样 、毛细管柱气相色谱法的分流 和Grob不分流 的出现,以及毛细管
柱气相色谱法在提 柱分辩率方面和检测器在提 敏度方面 上的突飞猛进,促使人们注意到气相色谱进样器在气相色谱法中有着 于检测器的重要性.
在气相色谱法刚出现的那个年代,人们曾为如何向只有几毫米粗的色谱柱中引入毫克级样品而绞尽脑汁,而在出现了像毛细管柱这样更细的色谱柱后,色谱工作者又 为新开发的 而再 次把目光对准样品引入系统.使它去适应新 的要求。
无论我们要测量蔬菜水果里的农 残留, 品里的溶剂残留,还是玩具里可能含有的有害物质,都需要把我们想要检测的物质通过有代表性的,可重复性的方式引入色谱系统中。
下面我们将针对这些问题去讨论各科把样品引入气相色谱仪的方法,以及在不同气相色谱法中不同进样器的结构和应用。
直接进样
在 大多数情况下,我们通过一系列的样品前处理手段,包括净化、萃取、浓缩,将待测物质溶解到有机溶剂里。
然后用进样针吸取1微升左右的样品,直接注入到气相进样口,液体样品在进样口的衬管内 气化。
在分流模式下,一部分样品在载气的带动下,进入色谱柱进行分离,另一部分通过分流出口被排出系统,这种模式主要适用于浓度较大的样品。
在不分流模式下, 样品都被载气带入色谱柱,只有部分溶剂被排出分流出口。
现在自动液体进样器的使用越来越普及,帮助我们节省了很大的进样工作量,还提了进样的准确性和重复性。
顶空进样器
如果我们想要测量水里面溶解的挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统,会导致色谱柱寿命的减少,同时也很难达到敏度的要求。这时候我们就需要顶空进样器了。
将样品,比如水,土壤至食品包装袋放入顶空瓶,加热平衡一段时间后,吸取样品的气体,注入气相色谱。
热脱附进样
那如果我们要检测中痕量的挥发性污染物呢?比如要测车内的挥发性有机物,确密闭空间里的车内空气是的。
标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入。