色谱堵住的原因
时间:2019-11-13 阅读:1706
说到液相色谱的堵塞,大家直觉反应是压力会偏高。
实际并不是大部分的堵塞都会显示出压力偏高哦!
有些堵塞还没有在压力监测上反应出来就已经造成了很严重的后果了。
如果在压力监测器的前端出现了堵塞,你会看出系统压力偏高么?
答案当然是否定的。
压力监测的前端如果出现堵塞,会反应出压力偏低哦!
泵前堵塞
那么我们来看看压力监测的前面哪里会造成堵塞呢?
如果你的压力监测部件在泵的位置,泵前的堵塞都可能会出现压力偏低,常见的应该就是溶剂过滤芯了。
溶剂过滤芯的堵塞其实是容易判断的,通过溶液的流动流畅度可以判断。
如果溶剂过滤芯堵塞了,根据滤芯的材质可以用适当的方法重生:
·不锈钢材质,可以超声清洗。
·玻璃材质可以用硝酸溶液浸泡后用纯水冲洗干净。
·过滤芯是消耗品,时间久了,再生不管用了也是需要换的。
那么提到过滤芯的堵塞,就得提如何堤防过滤芯的堵塞了。
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色谱使用的溶剂须是色谱纯,并且使用前需要抽滤。
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其次,水相需要使用二级以上的蒸馏水,并且每天都需要换。
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如果长期不使用,要用有机相置换掉水相的管路哦!
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在传感器前的堵塞,对使用二元泵的同学来说还有一个的地方可能会被忽视,那就是混合器!
以安捷伦液相为例,二元泵的压力传感器是在混合器之后的。如果你的混合器被堵塞了(这里的堵塞物可能是系统析出的缓冲盐),那么压力传感器并不能检测到压力过高。但是这种堵塞会导致泵持续工作,泵内的实际压力变得很高,后单向阀在过高的压力下不堪重负损坏。如果你没有及时发现这个问题只是换单向阀,则是治标不治本。接下来新的单向阀又会损坏。
所以使用二元泵的同学,如果你发现单向阀坏了,不要着急换单向阀,记得先观察混合器的堵塞哦!
不过以安捷伦的液相色谱为例通常情况下堵塞发生在刚混合的三通位置。大家排查混合的时候得先从混合的初始位置排查。
对于大多数使用四元泵的同学们来说,泵前的堵塞还有可能体现在管路或单向阀,这里就需要一步步的排查了。
查出管路堵塞可以换管路,查出单向阀堵塞则需要维护或换单向阀了。防堵塞的办法和之前的防过滤芯堵塞方法一样,所以提醒大家要注意流动相的使用。
检测器后端堵塞
刚才我们谈了泵前的堵塞,接下来谈另一个的堵塞,就是检测器的后端堵塞。
大家不要忽视这个问题,常用的紫外检测器和二级管阵列检测器高只能耐受几十bar,示差和荧光检测器还要低。一旦它们的后端发生堵塞,不等反应到压力监测,就会出现流通池破裂。
所以大家在日常工作时要注意检测器尾端的废液管,废液管不宜过长,通常情况下0.5米~1米足矣。
废液管不要被什么东西压到,我曾经见过废液管被抽屉夹到的哦!·
要定期检查废液管尾端出液是否顺畅。·
例如在用HPLC的过程中一不小心就可能把它堵了,所以特别提醒各位做的过程中一定要先把流动相进行过滤,尤其是盐溶液配好后可一定不要忘记先过滤一下
如果要是不小心堵了,不要着急,即使是再贵的仪器也不要怕,因为是可以轻松解决的。检查可能被堵的位置,可能的位置:(1)过滤头(2)柱前管路(3)柱后检测器前管路
解决办法:(1)的解决办法就是用相应溶剂清洗
(2)的解决办法是将管路反冲,因为这段管路一般可能都是前粗厚细(当然有些可能肉眼看不出来),杂质颗粒在细处停留住了,所以反冲;如果还不奏效,超声后在反冲;如果还不奏效,那就先正冲确定堵了,将出口末端搓掉,一般就是颗粒被冲到了末端卡住了
(3)的解决办法也是将管路反冲,如果这段管路与检测器相连而拆不下来,那就从检测器出口接上柱子出口端来小流速冲,检测器是不能承受很高压力的(一般6M左右)所以不能在高流速下冲,并用柱子来把压力缓解掉,这段管路很细为了是防止颗粒将检测器给堵了,在冲的过程中可一定要保证流动相被过得很干净了,并且柱子不会有杂质颗粒流出来。
此外推荐大家在将柱子接上管路之前把管路和柱子接口都用蒸馏水冲一下,把柱子先接上冲一会再接检测器,防止柱子可能冲出的杂质颗粒将检测器都了