超液相进样器故障知多少?
时间:2019-11-20 阅读:1386
超高效液相进样器故障知多少?
超高效液相进样器分为FTN与FL两类。H-Class与部分I-Class仪器使用FTN进样器,经典款UPLC和部分I-Class仪器使用FL进样器。
FL进样器
FL全称为Fixed Loop,即固定定量环型。它有不充满定量环(使用针溢出,默认进样模式)、不充满定量环和充满定量环3种进样模式。根据定量环体积差异,每种模式均有各自推荐的进样体积范围。
三种进样方式在不同定量环下推荐的进样体积范围表:
定量环体积 不充满定量环(使用针溢出)模式 (µL) 不充满定量环模式 (µL) 充满定量环模式 (µL)
建议按照推荐表使用,否则峰面积重现性可能会达不到理想状态。
FL与FTN工作原理不同,其样品流路处于低压体系中。
为止扩散效应,吸样前会先吸取小段空气,吸样后再吸取一段空气,样品两端的气泡将样品与针内溶剂(弱洗液)进行隔离。完成上述步骤后进样针进入清洗台密封圈,样品流路形成密闭环路,弱洗溶液自下而上推动液流产生约150 psi压力将气泡压缩并推动样品至六通阀。因此,环路密闭与充满液体是进样器正常工作的前提。
若保留时间稳定
峰面积重现性差的原因是定量不准。样品量不应过满,防瓶内负压导致吸样不准,一般建议样品占样品瓶的2/3。其次,清除溶剂充足的前提下,灌注注射器20-30个来回,保注射器内无气泡。
若保留时间不佳
当保留时间与峰面积重现性都差,至不出峰时,可先执行泵头渗漏测试(Leak Test)排泵的影响,注意截止点选择“排放阀(Vent Valve)”。
日常使用中,FL常见的报错就是”样品压力低”(Sample Pressure Low),即无法压缩产生约150 psi的压力。由进样工作原理我们容易找到可能的故障原因:1)弱洗注射器未充满液体
2)进样针弯折
3)密封圈磨损。
针对上述常见问题我们建议用户:
1)使用前充灌注注射器,保充满液体。
2)使用预开口进样瓶,防针扎弯
3)清洗溶剂免添加缓冲盐,防盐析磨损密封圈。
1)针与底座内的针密封均属于易损易耗件,建议定期换。
2)强洗溶剂一般使用高比例的有机相。
3)弱洗溶剂一般使用高比例的水,成分与流动相初始比例接近,否则可能会导致峰前延。
4)清洗溶剂要求可以溶解样品且没有盐,否则会在针外壁形成盐析,磨损针密封,缩短其寿命。
5)长时间不使用仪器,再次启用应充分灌注系统。