谱质分析检测技术(上海)有限公司

化工仪器网免费会员

收藏

顶空进样器的维护保养

时间:2019-12-10      阅读:1586

顶空进样器的维护保养  
顶空进样器对于其它气相色谱样品处理技术来讲,它消了复杂的容易产生错误的步骤,能在较短的时间内获得大量有用信息。 顶空进样器是气相色谱法中一种方便快捷的样品前处理方法,其原理是将待测样品置入一密闭的容器中,通过加热升温使挥发性组分从样品基体中挥发出来,在气液(或气固)两相中达到平衡,直接抽取顶部气体进行色谱分析,从而检验样品中挥发性组分的成分和含量。使用顶空进样技术可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,以免有机溶剂对分析造成的干扰、减少对色谱柱及进样口的污染。该仪器可以和国内外型号的气相色谱仪相连接。顶空进样器的维护保养
隔垫   
主要起到密封进样、清洗进样针的作用,一般隔垫可达到一百次进样以上寿命,不同厂家不同材质寿命不一,如Agilent BTO(经温度与流失处理)隔垫可达400次以上寿命,而红色硅胶隔垫一般为一百次。如发现进样口压力下降,可检查是否隔垫磨损严重,密封性变差,需要时换。隔垫碎屑可导致本底升高,还有可能污染衬管、堵塞色谱柱,应经常换,不用等到非换不可的程度。很多色友在安装换隔垫一般拧得过紧,这样会导致隔垫过于收缩,进样时隔垫容易产生碎屑,寿命大幅下降,一般以不漏气稍紧一些即可

 衬管   
衬管在GC中主要起到样品汽化室的作用,样品在衬管中汽化并被带入气相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接进样、直接连接、聚焦、PTV等多种之分。不定期换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现峰等结果。衬管的维护保养主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。  
(1)一般清洗顶空进样器主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或声清洗,污染严重可用棉签轻轻擦拭,不可用力过度,免破坏内表面产生活性点,然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷却密封存放即可。  
(2)硅烷化是消载体表面活性有效的办法之一。它可以消载体表面的硅醇基团,减弱生成氢键作用力,使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化试剂的甲苯溶液浸泡或回流1个小时以上,然后用无水甲醇洗至中性,烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)和六甲基二硅氨烷(HMDS)。以DMCS的硅烷化效果好,HMDS其次,TMCS较差。  
(3)顶空进样器玻璃棉的使用。在大部分的实际应用中,通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的汽化效率,同时还可以起到隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用,但是如果玻璃棉未经去活或断点较多,会使得活性点增加,会起到反作用。以下应用不建议使用玻璃棉:酚类、有机酸类、农类、胺类、滥用物类、反应性性化合物类、热不稳定化合物等。  
(4)金属密封垫(分流/不分流平板):密封和限流等作用,有纯铜、不锈钢、镀金等材质,以镀金比较好。定期或按需检查,有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂声清洗,可用棉签轻柔擦拭表明,不可用硬物划上表面。  
(5)色谱柱密封垫:密封色谱柱与衬管连接处作用。一般为纯石墨、特氟隆、金属、按比例添加Vespel或100Vespel等物质。纯石墨材质一般都是一次性使用,如果密封效果还可以,也可多次使用。其他材质可多次使用,以密封不漏气为准。

上一篇: 气相色谱峰拖尾原因分析及处理方法 下一篇: 清洗顶空进样器
提示

请选择您要拨打的电话: