前言
检测限和定量限是分析方法的重要属性，在中国药典2020年版分析方法验证指导原则[1]中规定这2项是重要的验证指标，包括定量、限度的杂质测定需要着重考虑检测限和定量限，且在该版本指导原则中删除了校正因子以及其中定量限的规定。本文试图从定义、测量方法、问题和解决方案进行简单的讨论，为分析方法验证活动中检测限和定量限的的开展提供一定的参考。 
1、检测限和定量限的定义
检测限系指试样中被测物能被检测出的低量，定量限系指试样中被测物能被定量测定的低量。检测限仅作为限度试验指标和定性鉴别的依据，没有定量意义。而对微量或痕量药物分析、定量测定药物杂质和降解产物时，应确定方法的定量限，需要注意的是定量限的测定结果应符合准确度和精密度要求。 
2、检测限和定量限的测量方法
检测限和定量限的测量方法有直观法、信噪比法、基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法等3种方法，不同方法应用范围有所不同[2]：
（1）直观法主要用于非仪器方法，通过目视法观察逐级稀释进样获得非仪器方法检出限（或定量测定）的低浓度或量。
（2）信噪比法适用于能显示基线噪音的仪器分析方法，是通过已知低浓度的被测物的检测信号与基线噪音比较，确定可被检测出的小量或浓度。检测限一般以信噪比为3:1或2:1；定量限一般以信噪比为10:1。
（3）基于响应值标准偏差和标准曲线斜率法可采用已知标准物质与空白样品，或已知含量的样品在低浓度范围按照分析步骤进行测量，通过分析相当数量的样品（需要12~20份）计算方法的检出限和定量测定低浓度或量，其计算公式为（公式1）：
LOD（LOQ）=3.3（或10）δ/S  
式中：LOD（LOQ）：检测限（定量限）；δ：响应值的偏差；S：标准曲线的斜率。δ可以通过下列方法测得：（1）测定空白值的标准偏差；（2）标准曲线的剩余标准偏差或是截距的标准偏差来代替。
当已知含量标准物质为单点时，检出限公式也可以表达如下（定量限DL公式相同，置信因子取10，公式2）：
3、检测限和定量限的问题
由于使用上的方便性，信噪比法是目前方法验证中的测量方法。但信噪比受检测仪器状态的影响很大，且与耗材、试剂、样品前处理等多种因素相关，按信噪比3/10计算与验证过的检测限/定量限在下一次检测时并不是方法的检测限/定量限，因此导致方法验证出现异常，测量的定量