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燃烧法测定硫装置 森林土壤LY/T1255-1999由上海书培实验设备有限公司定制生产,主要用于森林土壤全硫测定,该产品是我公司按照LY/T1225-1999标准中燃烧法测定硫装置定制生产。
燃烧法测定硫装置 森林土壤LY/T1255-1999吸收系统使用说明:
当仪器*装好且经检查不漏气后,关闭活塞6,用玻璃抽气管或真空泵进行 抽气,转动活塞10,使玻璃管12与橡皮管11连通,此时盛于瓶15中的吸收液流入吸收瓶7中,约50 mL 体积后,关闭活塞10,开活塞6,调节抽气管抽气速度,直至有均匀小气泡缓缓不断从包有尼龙布的玻 璃漏斗口冒出为止。此时即可燃烧样品和进行滴定。当需要排出滴定废液时,打开活塞10,使玻璃管12 和橡皮管13连通,捏紧橡皮管14,废液即由玻璃管12经橡皮管13排出。
3.4 测定步骤 3.4.1 将有硅碳棒的高温管式电炉预先升温到 1250℃左右,在吸收瓶中加入 80 mL 盐酸-甘薯淀粉吸 收液,用吸气法(可用抽气管或真空泵抽气)调节气流速度,使空气顺序通过盛有 50 g/L 硫酸铜溶液(用 于除去空气中可能存在的硫化氢)、50 g/L 高锰 00 酸钾溶液(用于除去还原性气体)以及浓硫酸的三个洗气 瓶,然后进入燃烧管,再进入盐酸-甘薯淀粉吸收液的底部,最后进入抽气真空泵。用碘0酸0钾(KIO3)标 淮溶液滴定吸收液,使之从无色变为浅蓝色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2 打开燃烧管的进气端,将盛有 0.5~1.5 g(精确至 0.0001 g)通过 0.149 mm 筛孔的土壤样品(样品质 量视土壤含硫量而定)的燃烧舟,用耐高温的不锈钢钩送入燃烧管的最热处,迅速把燃烧管与其进气端 重新接紧。此时,样品中的含硫化合物经燃烧而释放出二氧化硫气体,随流动的空气进入吸收液,立即 不断地用碘 0酸0钾标准溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管),使吸收液始终保持浅蓝色(决不可使溶 液变为无色),在 2~3 min 不褪色即达终点,记下碘0酸0钾标准液的用量(mL)。每测定一个样品,一般只 需 5~6 min。
3.4.3 再打开燃烧管的进气端,用不锈钢钩取出测定过的燃烧舟,并将另一装有土样的燃烧舟送入燃 烧管中,继续进行下一个样品的测定,而不需要换吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多时,可转动活塞, 适当抽走一部分吸收液,并补加盐酸-甘薯淀粉吸收液)。