ICP光谱仪在进行压片法实验时有哪些事项需要注意
时间:2021-03-28 阅读:2563
ICP光谱仪的主要性能指标是检出限、短时间稳定性、长时间稳定性和仪器分辩率,测试这些指标需要几乎一整天的时间,好在这些指标在仪器安装调试时是必需要做的,考察仪器时,可以着重查看现有同类型仪器的实际验收报告,以证实所考察仪器的性能指标。需要说明的是所有这些指标是以简单水溶液标准(1-10ppm)和空白溶液来测试并理论计算所得,加上部分厂家为表现其优良的指标,在仪器设计上采用了一些手脚,以获得不同条件下各自的佳指标。这些指标与实际分析时的性能往往有较大的差距,因为实际样品中会存在大量的基体,而产生一定的干扰和基体效应,人们期望的是在好的分辩率下获得好的灵敏度和稳定性。因此考察仪器时,除了要关心仪器的指标外,更应重视仪器在实际样品分析中所表现的真实性能。考察仪器时,通常可选用能反映用户实际样品情况的某些标准样品来进行考核,考核样品应能尽量展现仪器的性能,有微量、痕量元素(特别是远紫外谱线P、S)-以反映仪器的实际检出限和分辩率;又有主量元素-以反映全谱任意选择的灵活性、线性和稳定性。
ICP光谱仪进行压片法操作时的注意事项
ICP光谱仪是现在化学深入研究中较为常见的一款设备,它一般由光源、分束器或干涉仪、探测器以及计算机信息处理系统这几个部分组成。在用光谱仪进行实验研究的时候压片法是比较常用的一种实验方法,而压片法在实验时有一些事项需要注意。
1、取量一般是靠经验因此需要平常反复练习
用ICP光谱仪检定的时候多采用压片法,但是由于压片法每次需要的量非常少,使用天平秤都很难准确计算出重量,因此要求实验人员对用量的把握非常准确。一般用光谱仪进行压片法实验的时候如果用量太大,那么强的吸收峰的透过率就会接近零,而如果用量太少那么强的吸收峰透光度就会低于标准。因此建议实验者可以多次采用备用品进行手感训练,根据不同样品的吸收特点调整取样量,以求实验时能得到准确的结果。否则在用ICP光谱仪进行实验的过程中会由于量的不准确而反复多次的添加或是减少用量,耽误实验的时间。
2、实验的样品要求保持干燥否则会影响实验结果
用中光谱仪进行压片法实验的时候对于测定样用品的干燥度有*的要求,一般建议将样品研细之后放入光谱仪的红外灯下进行烘干,保证样品干燥。然后将样品装入磨具中与真空泵连接再次抽真空吸收掉水分,此时样品属于接近干燥状态可以进行试验,否则样片中的水会影响片子的透明度。