1、称取0.5000～1.0000g风干土样放入预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中（以充满坩埚底部为宜，以防止熔融物黏底），分次加入1.5～3.0g碳酸钠，并用圆头玻璃棒小心搅拌，使其与土样充分混匀，再放入0.5～1g碳酸钠，使平铺在混合物表面，盖好坩埚盖。

2、移入马弗炉中，于900℃～920℃熔融0.5h。自然冷却至500℃左右时，可稍打开炉门（不可开缝过大，否则高铝坩埚骤然冷却会开裂）以加速冷却，冷却至60℃～80℃用水冲洗坩埚底部，然后放入250mL烧杯中，加入100mL水，在电热板上加热浸提熔融物，用水及（1+1）HCl将坩埚及坩埚盖洗净取出，并小心用（1+1）HCl中和、酸化（注意盖好表面皿，以免大量CO2冒泡引起试样的溅失），待大量盐类溶解后，用中速滤纸过滤，用水及5％HCl洗净滤纸及其中的不溶物，定容待测。