使用KFas卡氏炉测定建筑用水基型胶粘剂中水分含量

   GB 18583—2008标准(附录F)解读

2019年7月 欧赛科技市场部

      水基型胶粘剂是目前用途广、用量大的胶种之一，已广泛应用于木材加工、建筑装饰、印刷品装订、皮革、纺织和涂料等行业。虽然水基型胶粘剂是以水为溶剂的，但其产品中还含有残留单体及其他不同种类的挥发性有机溶剂。当建筑物中大量使用水基型胶粘剂进行同种或不同种材料之间的粘接时，挥发的有机溶剂将直接危害施工人员的身体健康。近年来，有关胶粘剂中毒事件时有发生，这是由于操作人员长期吸入胶粘剂中易挥发的有机溶剂所致。因此，水基型胶粘剂中VOC(挥发性有机物)含量，是衡量水基型胶粘剂对人体健康是否产生危害的重要指标之一。

    欲确定胶粘剂中的VOC含量，必须先要确定胶粘剂中的水分含量。目前建筑胶粘剂中水分含量主要采用GB l8583—2008标准(附录F)中推荐的气相色谱法或卡尔·费休法进行测定：气相色谱法的要求较高、耗时较长，故较少使用。卡尔·费休法是引用GB/T  606-2003标准，将试样直接加入反应瓶中滴定即可；若试样为胶粘剂等高分子材料时，由于其黏性大，不能*溶解在卡氏试剂中，故测定水分含量的结果重现性相对较差，从而无法准确得到胶粘剂的VOC含量。

    本研究采用卡氏加热炉连接卡尔·费休水分测定仪，建立了建筑用水基型胶粘剂中水分含量的快速检测方法。该法具有操作方便、快速、取样量少和抗*力强等诸多优点，有利于进一步推广和应用。

水分含量测定的方法和原理

    卡尔·费休法于1935年提出，至今仍是测定水分含量准确的化学方法，现包括卡尔·费休容量滴定法和库仑法两种。卡尔·费休容量滴定法是测定水分含量专一，经典的方法，利用碘氧化二氧化硫时需要一定量的水参与之特性，可测定待测物质中的水分含量。由于该反应可逆，故为使反应正向进行，需加入碱性物质吡啶；同时吡啶与碘、二氧化硫 结合能起到降低两者蒸气压的作用。其主要反应机制如下所示。

    在测定固体样品中的水分含量时，由于固体样品无法直接溶解在卡尔·费休滴定液中，故主要采用下述方法进行测定。首先，将加热炉和卡尔·费休水分测定仪的滴定池用伴热管连接在一起；然后将待测样品放入加热炉中加热，以经过的干燥氮气或空气为载气，将加热炉中样品的挥发性组分(包括水分)载入反应池中；后，采用卡尔·费休法测定挥发性组分中的水分总量，从而得到固体样品中的水分含量。与其他方法相比，该方法能明显缩短测定时间。　

试验条件与方法：

(1)试验条件：加热炉温度为170℃ ，样品混合时间为60 S，终止方式为相对漂移终止；载气为氮气，载气流速为50 mL／min；取样量为20 mg。

(2)测定方法：打开水分测定仪，通入载气；待系统漂移值稳定时，在干燥至恒重的样品瓶中称取一定量的胶粘剂试样，然后迅速用铝箔封口并加盖，放人加热炉样品架中进行测定。

(3)标准样品：白乳胶，采用标准推荐的气相色谱法测得其水分含量为63．1％。

试验总结：

(1)采用加热炉连接卡尔·费休水分测定仪，建立了建筑用水基型胶粘剂中水分含量的测定方法。当取样量为20 nag、加热炉的加热温度为170℃=和混合时间为60 s时，水基型胶粘剂中水分含量的测定结果具有良好的重现性和准确性。

(2)与标准推荐的方法相比，本方法具有操作简单、快速和取样量少等优点，并且所得测定结果重现性好、数据准确可靠。

(3)采用加热炉连接卡尔·费休水分测定仪测定不同类型的建筑用水基型胶粘剂中的水分含量，所得测定结果与标准推荐方法的测定结果相接近，说明前者在水基型胶粘剂中水分含量测定方面，具有良好的推广与应用价值。

KFas 全自动卡氏水分进样器技术介绍：

   KFas，为英文Karl Fisher Assistant 的缩写，即卡尔费休水分测定实验助手，KFas型卡氏水分进样器为顶空进样式设计，即将一定量的样品在密闭干燥的卡氏瓶中加热到沸点以上，然后通过固定流速的干燥载气（空气或氮气），吹扫到卡尔费休滴定杯中，通过仲裁的卡尔费休法，准确、快速的测定蒸发气体中的水含量，进而推算样品的微水含量。

KFas 全自动卡氏水分进样器产品优势：

         1、顶空加热式进样设计，死体积小；

 2、标配11位智能样品进样器（含1位平衡位），样品转移、进样、平衡等动作均自动完成，可实现一键操作，无人值守；

 3、独立控制每个样品测试位的温度和载气流量，全电子智能控制；

 4、空气/氮气双载气系统，内置空气泵及干燥过滤系统，无需外界氮气及干燥系统即可工作；亦可通过外接氮气瓶或氮气发生器工作；

 5、小型一体化的加热腔设计，配备高精度智能温控器，温度范围50~280℃，解析度0.1℃，精度±0.2℃（180℃以内）；加热效率大于15℃/min，配备智能风冷系统，降温效率可达10℃/min；

 6、全电子流量控制，范围0~200ml/min，解析度1ml/min，精度±1ml/min；

 7、兼容瑞士万通（Metrohm）Tiamo软件，用可通过Tiamo软件独立设置运行序列表中每个待测样品的温度、流量和样品位置，实现KFas、831/756/851/852、Tiamo三者的无缝对接；

 8、非单一式顺序检测，客户可以根据需要任意设定不同测试位样品的分析次序；支持临时加样、序列暂停和运行过程中序列扩项（限Tiamo软件操作）；

 9、彩色触摸屏，图形化交互界面；客户可以直接在触摸屏上读取自动进样器和水分仪的状态（温度、流量、样品位、进样针位置、水分仪漂移值、水分仪微水含量等），可以在触摸屏上编辑分析序列表，手动控制进样器，查看测试结果等；

 10、标配经典10ml螺口密封瓶，避免繁琐的压盖操作，亦可根据客户具体需求定制卡氏进样瓶；使用2.5mm的增厚型密封垫，使得瓶垫可多次重复使用；

 11、进样针采用缩尖固化设计，可有效避免进样针在隔垫穿刺和样品测试过程中的堵塞，并极大提高了进样针的强度和寿命；  

 12、全系列标配欧姆龙（OMRON）光电传感器，并配备样品在位监测系统，确保自动分析的稳定运行和准确测试；

 13、全系列配备伴热管，标配为60℃，亦可根据客户需求定制不同温度的伴热管或使用连续温度可调可控的加热系统（40-120℃，可在触摸屏上设置监控）；