粗脂肪含量是粮食、油料、饲料 等产品标准中重要的质量指标,是评 价产品品质,组织生产的重要依据之 一。在国内外测定粗脂肪含量的10 多种方法中,索氏抽提法是应用广泛的测定方法。在实际生产中,此法 存在的问题主要是抽提时间过长和抽 脂肪测定仪提结束后抽提瓶不易恒重。围绕这些 问题,对抽提过程和抽提前后采用的 处理手段进行了改进。以国标方法为 参照,热浸提-油重法和残余法为改 进方法,对照比较这3种检测方法的 测定结果。
1 方法原理
索氏提取法测定脂肪是将样品放 在抽提筒内以水浴蒸馏冷凝的进 行回流浸提,一般要十几个小时。热浸提-油重法由于样品处于高温溶剂 中,分子运动加快,使脂肪的浸出速 度加快,因而大大地缩短了浸提时 间,从而加快了测定速度。一般完成 样品的整个提取过程不到2h。此法 中铝杯可代替玻璃瓶,电热板可代替 水浴加热,抽提杯容易恒重,而且抽 提杯不易被污染,操作简单容易。残 余法不同之处在于采用抽提过脂肪的 残余物的质量来计算脂肪含量。较以 前的残渣法相比,其不需要恒重纸袋 质量,直接在电子天平上称出试样质 量,抽提前后样品的质量差即为浸出 的脂肪含量。测得的结果为原样脂肪 含量,不是干基脂肪含量,与国标法 测得的结果一致。
2 检测方法
2•1 试剂 分析纯的无水沸程为30- 60的石油醚。
2•2 仪器 索氏脂肪提取器、FOSS 2055型 脂肪测定仪、电子天平。
2•3 试样制备 选取具有代表性的样品200g, 粉碎后全部通过60目筛,装于密封 容器中,防止试样成分的变化。
2•4 分析步骤
2•4•1 国标法
按GB/ T5512食品中脂肪的测 定方法或GB/ T6433饲料粗脂肪测 定方法进行检测。为使抽提终点有一 量化的概念,消除不同人员目测产生 的差异,同时避免检查抽提终点时大量挥发伤害检验人员的健康。采 取同时平行测定6个样品, 8h后取 出一个抽提瓶,以后每隔2h取出一 个,直到样品脂肪含量不再增加为 止。测出不同类别的样品需要的抽提 时间,可作为日常工作的参照,也是 改进法试验条件确定的依据之一。样 品测定脂肪需要的抽提时间见表1。 表1 样品测定脂肪需要的抽提时间 样品名称花生大豆鱼粉 抽提时间(h) 20 16~18 16 样品名称肉粉方便面玉米 抽提时间(h) 18 10 8
2•4•2 热浸提-油重法 称样1~5g (M)于滤纸筒中, 烘干。把滤纸筒放到脂肪测定仪中。 铝杯在105℃±2℃条件下恒重 (M1)。放到仪器加热板上,压下仪 器连接手柄,使铝杯与回流器紧密连 接。从加液孔加入80mL,接通 冷凝水。视脂肪含量设定仪器条件 为:加热温度135℃,浸提30 ~ 90min,淋洗30min,试剂回收 10min,蒸干5min。取下铝杯,105℃