一、仪器简介及使用范围 我公司生产的OIL-2型油份浓度计采用非分散红外法测量石油类物质在水体中的浓度。大量的试验证明，非分散红外法采用的标准油品比较容易选取，不同油品的比消光系数很接近，分析结果的可比性好，在一定范围内与红外分光光度和制备的分析结果极为接近，适宜测量0.1mg/L～100mg/L浓度范围内的各种水样。 为了使非分散红外法在较宽的范围内与红外分光光度法的分析结果接近，我公司在研制中参考了标准化组织推荐方法的原理，结合非分散红外法的固有特点，将仪器的光学特性覆盖了反映油份构成的三个吸收峰——3.3μm，3.38μm，3.41μm。这样设计的非分散红外法油份浓度计可以检出芳烃类物质，使非分散红外法油份浓度计在环境监测中的适用范围更加宽广。该油份浓度计广泛应用于炼油工业、水厂等一系列的环境监测工作中。 二、仪器主要技术指标 1、基本参数 (1)测量范围：1mg/L～100mg/L (2)质 量：8kg (3)油份计外形尺寸：400mm×160mm×200mm (4)功 耗：30W 2、油份计在下列条件下应能正常工作 (1)环境温度：5℃～35℃ (2)相对湿度：≤80％ (3)供电电源：交流电压220V±22V 频 率50Hz±0.5Hz 3、性能要求 (1)重复性误差：变异系数Cv不大于5％ (2)零点稳定性：不大于±0.2mg/L/30min (3)精度：±5％(满量程) (4)读数响应时间：30s内＞90％ (5)显示方式：3数字显示，zui小读数0.1mg/L (6)适用溶剂：油份浓度分析4氯化碳，每次注入量约6mL 三、工作原理 绝大多数石油类物质在3.4μm的红外波段上均有较强的吸收(图1a)，使用在相应波段上吸收很小的溶剂(图1b)将水样中的石油类物质萃取出来后，测定含油溶剂的红外吸光度或透过率，即可根据朗伯——比尔定律求出水样中的油份浓度。 根据这一原理设计的OIL-2型水中油份浓度计采用单光束结构，由红外光源、光斩波器、同步光电开关、检测池、聚焦透镜、窄带红外滤光片、红外探测器、检测电路和电源电路等几部分组成(图2)。OIL-2型仪器检测池的光束出口处有一性能优良的窄带红外滤光片，该滤光片的光学特性覆盖了标准化组织(ISO)推荐分析方法中要求的三个吸收峰，从而向(ISO)方法接近了一步。 光源发出的红外光经光斩波器切割后通过检测池，在检测池内被含油溶剂吸收掉一部分能量，余下的红外光经红外滤光片和聚焦透镜将能量集中到红外探测器的灵敏元上，由于光路中红外滤光片的作用，在中心波长3.4μm以外的红外辐射均被滤光片阻挡，故到达红外探测器灵敏元上的能量可以反映出检测池内油份浓度的变化。因光斩波器的切割作用，红外探测器的输出如图3所示波形。图中Uc为含油试样吸收红外辐射后的能量，它相当于3.4μm红外光的透过率；Ub包含有红外探测器输出失调电压和随环境温度变化的电压波动；Ua是到达红外探测能量的总和；它们的关系为Uc＝Ua—Ub；由于Ub为一随温度浮动的变量，要准确检出反映油份浓度变化的Uc必须首先准确地检出Ua和Uc，然后在减法电路中得出Uc，完成准确检出Uc的目的；Uc又经过对数转换和量程扩展等电路的处理，zui终在数字显示屏上直接读取油份浓度。 图2 图3 四、仪器结构 仪器面板功能布置见图4 图4 仪器面板功能示意图 五、仪器安装和使用 (一)仪器预热： 应检查一下试验室内的电源是否符合要求，如试验室内电源电压波动超过AC220V±10％，须在仪器电源的输入端接电子交流稳压器。试验室附近不能有电焊机、高频热合机等较大的干扰源，仪器应有良好的接地。在确认仪器使用电源无误后打开电源开关，预热仪器。仪器预热30min后可进入工作状态，当仪器检测低浓度试样时，可适当延长预热时间。 (二)标准油品、溶液和器皿： 1．仪器随机附有OCB混合石油烃标准溶液，也可以按《水和废水监测分析方法》中介绍的方法将十六烷、异辛烷和苯按一定比例混合做为标准油品。 2．仪器使用的溶剂为油份浓度分析4氯化碳，它是我公司采用进口原料精制而成。4氯化碳在3.4μm的红外透过率很高，而且整箱的一致性很好。尽管如此，在分析低浓度油份的试样时，要根据被测试样数量的多少将数瓶4氯化碳在一个干燥清洁池大容器内混匀，然后分装回试剂瓶内。该溶剂可用于调整仪器零点、配制标准溶液和清洗仪器的检测系统。溶剂在油份浓度分析中使用量较大，可重蒸馏后回收使用。 3．分析中所用玻璃量具和器皿均必须用洗涤液清洗干净，不得使用肥皂和加酶洗衣粉洗涤，洗净后的器皿应进行干燥处理，不得有残留的水分。量具和器皿在使用前应用空白4氯化碳冲洗一次。 4．配制标定仪器刻度(读数)用标准溶液。一般情况下选仪器量程中点附近的浓度配制标准溶液。本仪器的量程上限为100mg/L，可在40mg/L～60mg/L范围内选一浓度配制标准溶液。如被测对象有均为较低浓度的试样，也可以配40mg/L以下的标准溶液标定仪器的刻度。 (三)调整和标定仪器 1．清洗仪器的管路和检测池。从试剂瓶内倒出20mL～30mL空白4氯化碳于小烧杯中，用随机附带的注射器套上长针头，吸取约6mL空白4氯化碳注入仪器，反复推拉注射器冲洗仪器的管路和检测池，抽出注入的空白4氯化碳弃掉。按这一程序连续清洗3～5次。 2．零点(空白)的调整。用注射器吸取6mL空白4氯化碳，排净注射器内的空气，然后从仪器的进样口缓缓注入，当溶剂从仪器溢流口流出时表示仪器检测池内已经注满溶剂。30秒钟后仪器显示稳定，调整仪器“零点”钮，使显示为零。重复上述步骤2～3次，如仪器显示在±0.2范围内，可认为仪器零点调整完毕。如仪器显示超过了±0.2可重新调整“零点”钮使显示为零，并确认连续注入2～3次的读数均在±0.2范围内时仪器方可进行下一步标定和分析工作。 3．标定仪器刻度(读数)。在仪器零点已经调整好了以后，取另外一套注射器和针头，吸取相应浓度的标准溶液约6mL冲洗一次检测池和管路。第二次注入标准溶液时要注意先排净注射器内的空气，注入仪器的速度要慢，防止检测池和管路中产生气泡。30秒后仪器读数稳定，调整仪器面板上的“标定”钮，使仪器显示与所注入溶液的浓度相应。连续三次注入标准溶液，如三次显示的平均值接近标准溶液的浓度值(允许有±0.1mg／L～0.2mg/L的误差)可认为仪器的刻度标定好了。如三次显示的平均值偏离标准溶液浓度值较多时，要重新调整“标定”钮，使三次显示的平均值接近标准值。 仪器经过第三部分的调整后进入正常工作状态，可以注入试样分析测量了。要提醒用户注意的是：仪器在进入正常工作状态后，面板上的“零点”和“标定”钮不得触动。如出现误动，要按照前面有关零点调整和标定刻度的方法重新调整仪器，使仪器进入正常工作状态。 (四)试样测量 水样的采集和前处理方法可参照《水和废水监测分析方法》的有关部分。对于该仪器需着重强调几点； 1．萃取后的含油萃取液在注入仪器前一定要用无水硫酸钠进行脱水处理。 2．每个试样在测量前要用约6mL该试样溶液冲洗一次检测池和管路。从第二次注入试样起开始读数，一般连续三次读数并取其平均值为测量结果。 3．每台仪器的建立读数时间(响应)略有差异，所以在测量中要求每次读数时间尽量保持一致。 4．为了保证测量的精密度，每个试样应使用一套注射器和针，这一点在测量低浓度试样时尤为重要。建议在注射器上编号，防止混用。 5．本仪器的检测池和管路中的死体积较小，每次测量所需溶剂量也较小，所以在实际工作中的萃取液定容体积可减少到25mL，相应的水样采集量也可以减少。但测量结果的计算要将采样量、萃取比代入《水和废水监测分析方法》中规定的公式。 六、正常维护和注意事项 1．水样中含有较多的动、植物油脂和脂肪酸类物质时，应参照《水和废水监测分析方法》中步骤预先分离。 2．检测池内出现气泡直接影响准确读数。缓缓进样是防止产生气泡的方法。 3．仪器工作的环境要保证阳光不得直接照射到仪器上，放置仪器的工作台应感觉不到明显的震动和比较强的风速。 4．不同的量程需不同长度的检测池，用户在订货时请注明量程范围。 5．油份浓度分析4氯化碳是我公司专为该仪器配套生产的，用户可随时向我公司购买。用过的4氯化碳可以重蒸馏后回收使用。 6．每次检测工作结束后应用空白4氯化碳清洗检测系统2～3次，防止检测系统沾污，也便于缩短下一次使用时的零点调整时间。如因萃取分离不净或忘记使用无水硫酸钠脱水造成检测池沾染，仪器会出现读数不稳或无法调整零点的现象。这时可以用无水乙醇注入仪器检测系统反复冲洗，而后用吸耳球从进液口反复吹吸，将残留在检测系统内的乙醇吹干，再注入空白4氯化碳检查调整仪器，一般可达到较好的效果。如这样的清洗无效，可将检测池从仪器上卸下寄回我公司清洗。 7．仪器出现故障时请用户不要自行拆卸，可将仪器寄回我公司，我公司将尽快派技术人员维修。 8．本仪器保修期壹年，保修期内不属人为损坏本公司负责免费修理。在其它情况下如使用不当而损坏，本公司也负责修理，但收取适当成本费。 七、运输和贮存 1．运输： 仪器由常规交通工具运输，在运输中必须防止受强烈冲击、雨淋及曝晒。 2．贮存： 仪器应贮存于环境温度0℃～40℃，相对湿度不大于85％的库房中，库房中不得有腐蚀性气体和腐蚀性化学药品。