复混肥料中游离水含量的测定——卡尔费休法来分析

本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准：

GB/T 8571-2008《复混肥料实验室样品制备》

GB/T 8572-2010《复混肥料中总氮含量的测定蒸馆后滴定法》

GB/T 8573-2010《复混肥料中有效磷含量的测定》

GB/T 8574-2010《复混肥料中饵含量的测定四苯棚酸拥重量法》

GB/T 8576-2010《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法》；

GB/T 8577-2010《复混肥料中游离水含量的测定卡尔费休法》

GB/T 24890-2010《复混肥料中氯离子含量的测定》；

GB/T 24891-2010《复混肥料粒度的测定》。

本标准代替 GB/T 8577-2002《复混肥料中游离水含量的测定-卡尔费休法》。

1.范围

本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。

2. 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的xin版本。凡是不注日期的引用文件，其xin版本适用于本标准。

3. 原理

试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔费休试剂进行定量反应，反应式如下:

H2O+I2+S02 十3C5H5N = 2C5H5N•HI十C5H5N.S03

C5H5N.S03 十CH30H = C5H5NH.OS020CH3

4. 试剂和材料

本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 的规定。

4.1 5A分子筛:直径 3mm—5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于 500℃下烘焙2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、烘焙再生后备用；

4.2 甲醇：水含量的质量分数运≤0.05%，如试剂含水量的质量分数＞0.05%，于500 mL甲醇中加入5A分子筛(4.1)约50g ，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用；

4.3 二氧六环:经脱水处理，方法同4.2；

4.4 无水乙醇:经脱水处理，方法同4.2；

4.5 卡尔费休试剂:按GB/T 6283配制。