方法概要

将被测试样和与水不相 溶的溶剂共同加热回流，溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的溶剂和水在接收器中分离开，水沉积在带刻度的接收器中，溶剂流回蒸馏器中。

油水分离蒸馏测定仪JOYN-YSFL-6M仪器包括玻璃蒸馏瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸馏瓶、接收器和冷凝器之间应采用适当的方式密封连接.最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2。实验的仪器要匹配，按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精确的结果。

注：建议玻璃仪器的接口统一采用19/24*磨口，以便于相互适配。符合测定精度要求的其他标号的磨口也可采用。

蒸馏瓶:

短颈玻璃容器，其短颈接口适合连接接收器的回流管，容器的容量一般为500 mL，也可以使用1000 mL和2000 mL的容器。

接收器：

接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸馏瓶和接收器型号，如果接收的水量超过25 mL，可采用带旋塞的25 mL接收器，将超出刻度的水放入10 mL带刻度的量筒中。10 mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两种。10 mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹指标的试样，刻度在0.3mL以下设有十等分的刻线：0.3mL~1.0mL之间设有七等分的刻线；1.0mL~10 mL之间每分度为0.2mL(见图3)。

 冷凝器：推荐长度为400mm的直式水冷凝器。

加热器：玻璃蒸馏瓶可以使用电加热器，选配有磁力搅拌的电加热器可以防止溶液的暴沸。

天平：感量为0.1g

量筒：110 mL带刻度量筒：分度值为0.2mL。

           100 mL带刻度量筒：分度值为1mL。

试剂：

根据试样的不同使用不同的抽提溶剂(见8.3)，可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤，按8.6~8.9的步骤测定溶剂的水含量，测定结果应为“无”。

芳烃溶剂:

下面所列的芳烃溶剂可以使用：a) 工业级以上的二甲苯(混合二甲苯)；b)体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯(混合二甲苯)的混合溶剂；c)石油馏分按照GB/T 6536进行测试，其在125℃的馏出量不超过体积分数5%，且160℃的馏出量不少于体积分数20%，且在20℃时的密度不低于852kg/m.

石油馏分溶剂:

石油馏分溶剂按照GB/T 6536进行测试，其体积分数5%的馏出温度在90℃~100℃，且体积分数90%的馏出温度在210℃以下。

注：可选用符合GB/T 15894-2008中90℃~120℃的石油醚，或将90℃~120℃的石油醚与符合GB 1922--2006中1号或2号溶剂油，按适当比例调配成符合上述要求的石油馏分溶剂。

石蜡基溶剂:

下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用：a)石油醚(轻质石油烃)，其沸点范围在100℃~120℃之间；b) 2.2.4-三甲基戊烷(异辛烷)，纯度95%以上。

校验和回收试验

概述：初次使用油水分离蒸馏测定仪JOYN-YSFL-6M前，按照6.2校验接收器的精度，使用蒸馏装置前按6.3做回收试验。

校验：初次使用前，需要校验接收器刻度的精度，使用一个可读至0.01 mL的微量滴定管，或者使用一个5mL微量移液管，根据所需，每次以0.03ml.或0.05 mL的增量将蒸馏水添加到接收器中，对可能用到的刻度进行校验，如果加入的水值与读出的水值之差超出0.05 mL(对10 mL.精密锥形接收器在0.0mL-0.3mL刻度间，如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03 mL)，则接收器不能使用

回收试验：

在使用蒸馏装置测定水分之前，需要对整个蒸馏装置做水的回收试验。根据4.2所列的500 mL~2000 mL的蒸馏瓶相应加入250 mL~1000 mL的二甲苯(5.1)，按第8章进行操作。蒸馏完成后，弃掉接收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸馏水直接加入蒸馏瓶中，按第8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。如果试验结果超出表2中的允许误差，建议检查蒸馏过程中是否存在蒸汽泄漏、蒸馏速度过快、接收器校准不准确，或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后，重新进行校验，并重复回收试验。

油水分离蒸馏测定仪JOYN-YSFL-6M产品特征：

1.7英寸大液晶触摸屏显示控制，可升级程序控温和远程操作系统
2.3位加热系统，保证每只样品可单独操作
3.电热套加热方式，升温速度快，回流速度快，缩短提取时间
4.内置循环水管路，操作简单方便（可升级为内置冷却装置）
5.具有过压，过热，漏电多重保护装置，无需看管，机器长时间使用
6.可升级成内置冷水系统，无需外接水源