快速法测COD氨氮总磷的方法及步骤
时间：2020-07-06 阅读：2890
1、待检水样、蒸馏水、废液杯、干净烧杯等。
2、移液管1mL、2mL、5mL若干，或移液器1ml、5mL各一支代替。
3、水质COD氨氮总磷快速检测仪一套，包含：
3-1.COD氨氮总磷快速测定仪一台
3-2.多功能快速消解仪一台
3-3.比色管若干支
3-4.COD预制试剂一套、氨氮试剂一套、总磷试剂一套
3-5.比色架、防护罩、清洁布、电源线等配件
二、试剂的配置及储存
1、COD试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮试剂：无需配置，直接使用，避光保存。
3、总磷试剂：
3-1.总磷试剂（一）100样：将整袋试剂溶于100mL蒸馏水中；保鲜冷藏。
3-2.总磷试剂（二）100样：将整袋试剂溶于20mL蒸馏水中；保鲜冷藏。
3-3.总磷试剂（三）100样：滴瓶装试剂，无需配置。
三、测量步骤及方法
COD的测定
1、打开消解仪电源，选择COD消解模式（165℃.15min）.
1-2.打开主机电源，预热.
1-3.准备若干COD预制试剂管于比色管架.（200mg/L为低量程，200mg/L以上为高量程）
1-4.准确量取2ml蒸馏水加到空白反应管中.（低高量程需要分别做空白）
2、分别准确移取各水样，依此加入到其他反应管中.
a. 水样COD值为0-200mg/L时，取2ml水样加入到低量程预制试剂中；
b. 水样COD值为200-1000mg/L时，取2ml水样加入到高量程预制试剂中；
c. 水样COD值为1000-10000mg/L时，将水样稀释10倍后，取水样2ml加入到高量程预制试剂中；
d. 加盖摇匀；
消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示，将消解管插入消解孔中，盖上防护罩，并按“确认”键，消解仪开始计时消解.
氨氮的测定
1-1.打开主机电源，预热。
1-2.准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。
1-3.准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中。
1-4.分别准确移取各水样，依次加入到其他反应管中。
1-5.水样氨氮值在0-5mg/L时取水样5ml。
1-6.5-50mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。
2、依次向各个消解管中加入试剂
2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮试剂（一）摇匀.（含对应空白）。
2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮试剂（二）.（含对应空白）。
2-3.加盖摇匀后静置显色10min,显色完成后将比色管擦拭干净，选择对应曲线.
3、曲线选择：
04号曲线
氨氮L:0-5mg/L
05号曲线
氨氮H：5-50mg/L
3-1.选择曲线后，将空白插入比色槽，并按确认，空白界面显示一个值稳定后，再按确认。
3-2.取出空白样，放入样品，按确认键进入样品测量界面，然后再按确认键，等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值，即测定完毕。
总磷的测定
1、打开消解仪电源，选择总磷消解模式（125℃.30min）。
1-2.打开主机电源，预热。
1-3.准备若干洁净干燥的比色管于比色管架。
1-4.准确量取5ml蒸馏水加到空白反应管中。
2-1.分别准确移取各水样，依次加入到其他反应管中。
a. 水样总磷值在0-2mg/L时取水样5ml。
b. 2-20mg/L时取0.5ml水样并补加4.5ml蒸馏水。
2-2.依次向各个消解管中加入1ml总磷试剂（一）（含空白）
2-3.将消解管盖拧紧并摇匀；
2-4.消解仪到达温度后蜂鸣器短鸣提示，将消解管插入消解孔中，盖上防护罩，并按“确认”键，消解仪开始计时消解。
2-5.消解完成后，消解仪蜂鸣器长鸣提示，按任意键可取消长鸣提示。将消解管置于消解管架冷却至室温（自然冷却或水冷均可）
2-6.冷却至室温后，依次加入0.2ml（4滴）总磷试剂（二），加盖摇匀后静置30S；（含空白）
2-7.依次加入0.3ml（6滴）总磷试剂（三），加盖摇匀后，静置显色10min。
3、显色完成后将消解管擦拭干净，选择对应曲线。
曲线选择：
06号曲线
总磷L:0-2mg/L
07号曲线
总磷H：2-20mg/L
3-1.选择曲线后，将空白插入比色槽，并按确认，空白界面显示一个值稳定后，再按确认。
3-2.取出空白样，放入样品，按确认键进入样品测量界面，然后再按确认键，等待进度条走完则显示数值即为样品浓度值，即测定完毕。
四、水样采集与保存
水样采集后如不能及时测定，应对水样做如下处理。
COD：水样采集后，应加入硫酸将PH调至＜2，以抑制微生物的活动。样品应尽快分析，必要时应在4℃冷藏保存，并在48h内测定。
氨氮：水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸酸化水样至pH＜2，2-5℃下可保存7天。
总磷：水样采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸盐的测定，不加任何保存剂，于2-5℃冷处保存，在24h内进行分析。
总氮：水样采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h内进行测定。
五、仪器校正
配制相应标准样品，并稀释至一定浓度，按照水样测量进行操作，在仪器上对应曲线下测量，以校验仪器准确度。（必须在试剂配制准确，操作无误的情况下进行，方为有效）