冻干是目前医药，食品，保健品，化妆品，材料等很多行业都在采用的一种物质干燥的方法。由于高附加值和活性要求高，对环境敏感的物品需要采用冻干法保证其性能，活性，外观或者营养价值等。冻干的应用越来越广泛。各个行业在原料处理，细节方法上有差别，但是总体的原理和目标方法相同。那为了获得好的冻干制品，必须要的冻干方法和技术手段是需要的。比如压力升测试方法就是做冻干进行出仓判断的一个方法。压力升测试必须采用双腔体冻干机，也就是中间需要装配中隔阀（或者蘑菇阀），即可使用。

压力升测试就是在一次干燥和二次干燥过程中，关闭设备中的中隔阀。如果一次干燥未完成，则升华的水汽导致压力快速升高。如果一次干燥已完成，则压力升高缓慢。二次干燥终点判断，也是一样的。也就是说如果结合水都被除去了，只有很低的含水量，关闭蝶阀就不会出现压力急剧升高的问题，如果是还有很多水没有解析出来就会出现大量水蒸气出来，导致压力突然大幅度的升高。一般适用有一定负载的情况下，通常用来做冻干终点判断（二次干燥也就是解析干燥）更精确。一次干燥如果采用的话，需要先观察水线，板层进出口温度，冷阱温度，压力波动等情况，再结合样品的外观等进行操作。S

做压力升测试的目的是：寻找一次干燥冻干终点和冻干终点。一次干燥终点判断的目标是：当所有结晶的自由水全部被去除，则一次干燥结束，需要切换到二次干燥。二次干燥出仓后要通过测试含水量等指标进行修正参数。

方法：当观察到水线已经到底部，各个温度压力参数都相对比较稳定的时候。中隔阀关闭时，压力迅速增加，并在几秒钟之后达到平衡。压力的增加取决于升华速度。如果压力增加很多说明升华仍然很快。在这种情况下，必须继续进行一次干燥。如果压力升数值不高，且均匀。则说明一次干燥结束，可以切换到二次干燥。在初级干燥结束时，阀门关闭固定的时间，并读取压力。

一次干燥关闭10S~90S或者更长，需要根据实验数据确定、二次干燥关闭1分钟到30分钟，具体也需要根据后期测试的数据进行修正。还要 考虑阀门大大小，关闭阀门需要的时间。压力升高的数据多少可以做为判断的依据，是需要根据试剂测试的数据，机器大小，样品的装量，样品的工艺参数等进行确认的。比如一次干燥压力升高10pa以内，二次干燥压力升高5帕以内。但是具体要根据实际情况确认，必须考虑设备自身的泄露率。压力升测试还有一个数值就是重试时间，这个就是再次进行测试间隔的时间，一般是10分钟到2个小时。这个可以自己设置。建议如果要做压力升测试，不要开始的太早，太早可能会影响样品，必须结合板层进出口温度，样品温度，冷阱温度，水线等进行。

压力升测试可以手动进行，也可以采用自动模式进行。

我们的冻干机是半自动模式下可以进行手动一次干燥终点，自动二次干燥终点的判断。全自动模式下是自动进行二次干燥终点的判断。

操作很简单就是关闭蝶阀或者中隔阀，记录压力升高的数值（开始的数值和结束的数值），关闭的时间（开始关闭，结束关闭的时间），就可以进行判断了。如果要重试还有一个重试时间的设置。

全自动模式下自动判断二次干燥终点：用户在系统中设置冻干终点判断的数据：

中隔阀关闭时间；也就是关闭中隔阀多长时间，是10分钟还是20分钟还是更长时间。

压力升数值；在关闭中隔阀的时间内压力升高多少数值达标。比如5pa或者10pa还是20pa。如果是低于这个压力升高的数值则认为达到要求。

重试时间：如果压力升数值高于设定值，则自动延长的时间，继续干燥，再判断，判断3次给出最终结果。