实验室常用的加热与冷却方式

实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。

为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。

1、空气浴

这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是zui简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。

2、水浴

当加热的温度不超过100℃时，使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。

但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。

使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。

如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。

例如：

盐类 饱和水  溶液的沸点（℃）

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180

由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。

3、油浴

适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有：

①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。

②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等

抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要

小心。

③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。

④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。

油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。

加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。

4、砂浴

砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。

5、金属浴

选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。

冷却与冷却剂

在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：

（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；

（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；

（3）要加速结晶的析出；

（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。

根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，zui简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。

溶剂类干燥与干燥剂

有机物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥剂）和化学方法（加入干燥剂）两种。物理方法如吸收、分馏等，近年来应用分子筛来脱水，在实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，干燥剂与水起化学反应(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水结合生成水化物，从而除去有机液体所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液体中所含的水分不能太多（一般在百分之几以下）。否则，必须使用大量的干燥剂，同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。

一、液体干燥

常用干燥剂

常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意下列几点：

①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；

②干燥剂应不溶于有机液体中；

③干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。

常用干燥剂有下列几种：

（1）无水氯化钙价廉、吸水能力大，是zui常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸（或酸性液体）的干燥剂。

（2）无水硫酸镁它是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。

（3）无水硫酸钠，它的用途和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。

（4）无水碳酸钾、吸水能力一般，与水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。

（5）金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。

液态有机化合物干燥的操作

液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧（用金属钠作干燥剂时则例外，此时塞中应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥剂用量太少，致使部分干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂，放置一定时间，将液体与干燥剂分离，进行蒸馏精制。

二、固体的干燥

从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

（1）自然晾干

这是zui简便，的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸复盖起来，在空气中慢慢地凉干。

（2）加热干燥

对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色和分解，如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。

（3）红外线干燥

特点是穿透性强，干燥快。

（4）干燥器干燥

对易吸湿或在较高温度干燥时，会分解或变色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。