智能测汞仪冷原子吸收原理与进样方式
时间:2020-03-23 阅读:5515
ETCG-2A智能测汞仪冷原子吸收原理与进样方式
1、方法原理
冷蒸汽原子吸收法是先将Hg变成Hg2+溶液,再还原成金属汞,在不需加热情况下用空气或氩气载入吸收池内进行测量,此法是60年代甲Poluektov首先提出,后经Hatch和ott等人几年的研究,他的用硫酸亚锡还原样品溶液中的汞,并使Hg在一个密闭的体系中循环直至平衡再进行原子吸收测量。Batisbergr用此法分析水中ppb级的无机汞和有机汞,使用Snel2在硫酸介质中还原测定无机汞,用H2O2氧化再还原测定总汞,用差减法求出有机汞。
无火焰原子吸收法特别是冷原子吸收法,灵敏度高、准确、快速仪器简单,是目前应用多,测汞成功的方法,本法灵敏度高,干扰少,视仪器和试样体积不同、低检出浓度可达0.03~0.14ug/L。但也存在不足之处,就是光电池窗易受潮湿而变模糊,因而必须坚持使用干燥剂,另外,分子吸收有干扰,背景信号较高。
2、ETCG-2A智能测汞仪进样方法
把汞蒸汽带入吸收池内,一般有四种方法:
1)循环鼓气法
早由Hatch等提出,它是靠仪器本身带一个往返循环泵将还原反应瓶中的汞蒸汽抽出,经吸收池往返,待汞蒸汽达到平衡后测量吸收值,不需要载气等设备,如国产F-732型测汞仪就属于这种类型。缺点是仪器没有放大装置、灵敏度低。
2)载气吹入法
是利用载气(空气或氮气、氩气)将反应瓶内的汞蒸汽吹入吸收池进行测量。吹气的方式有两种:一是载气在反应瓶内的液面上通过将汞蒸汽带入吸收池,不带水气故不须干燥装置,二是载气从反应瓶液面下鼓泡,带水气较多,必须有干燥装置将汞蒸汽干燥再吸入吸收池。
载气吹入法的缺点是汞蒸汽不断被载气稀释,灵敏度降低,测量结果受载气流速影响流速越小,吸收值愈高,反之吸收值愈低,再现性亦差。因此,必须在流量计前增设一个具有一定容量的气体缓冲瓶控制流量的恒定。这种进样方式,在国内普遍使用,仪器型号有国产590型,CG-IA型等测汞仪。
3)针筒法
是由Staintion首先提出,它把Hg2+和还原剂放入一个注射器内。吸收一定体积的空气,夹信注射器头上的皮管,摇动,待反应产生汞蒸汽后,将针筒上层汞蒸汽注入吸收池内进行测定,其优点是反应和进样连续进行,操作得当亦能获得灵敏而优良有结果,但操作不便。
4)针筒注水抽气法
还原反应可在50-100ml反应瓶内进行,待反应后用针筒注水抽气或注水压气将汞蒸汽导入吸收池内进行测定,优点是无需要象吹气法那样的特殊设备,简易可行,但灵敏度较差。