气相色谱柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏
时间:2020-12-11 阅读:614
气相色谱柱在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
在线色谱柱的检定:可以在每次分析产品时进行检定,主要考察峰对称性、柱效、分离度、保留时间等内容,具体参数可以在相应产品的分析方法中规定,如果达不到分析方法中的规定指标,则该色谱柱不能用做该产品的分析。
气相色谱柱的热损坏、氧化损坏、化学损坏
1 热损坏
气相色谱仪色谱柱使用温度超过使用极限将会加速固定相流失和管表面的降解,引起色谱峰拖尾和柱性能下降。注意热损坏是不可逆的,虽然色谱柱可继续使用,但是通常不能恢复到初始性能。
2 氧化损坏
氧化是所有毛细管色谱柱共同面临的问题。室温或者接近室温时,色谱柱长期暴露于空气中不会损坏色谱柱,但是在高温下色谱柱的氧化损坏将比较明显。载气流路中管路、接头、进样口、隔垫等的泄漏是常见的色谱柱暴露于氧气中的原因。当色谱柱加热时,会引起固定相的快速降解、柱流失、活性化合物的峰拖尾以及柱效与分离度下降等。氧化损坏速度非常快,在较严重情况下色谱柱*失效。
3 化学损坏
无机或矿物酸、碱是引起固定相化学损坏的主要原因。大多数这类酸碱都是低挥发性的,可以在柱前端积聚,从而损坏色谱柱。全氟酸类有机物能够导致色谱柱流失、活性化合物峰拖尾、柱效和分离度下降。盐酸和氨水对色谱柱的损害相对较小。