非甲烷总烃的测定步骤将气体样品直接注入具有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪，分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量，两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品，测定样在总烃柱上的响应值，以扣除样品中氧对总烃测定的干扰。

　　首先需要明确的是，由于实际样品中总烃可能包含的有机物类型多种多样，因此不可能有某一种标准气体包含了所有可能的有机物，因此在实际分析中，标准规定使用甲烷标气作为总烃测定的替代标气。

　　2.1 确定目标峰保留时间

　　分别在总烃柱和甲烷柱上分析甲烷标气，在甲烷柱上分析除烃空气，确定目标峰(总烃、甲烷、甲烷柱上的氧峰)保留时间。如果出峰过快或者过慢可以进行调整。

　　2.2 样品预调试

　　2.2.1 总烃柱上氧峰预调试

　　在使用甲烷标准气体进行总烃分析时候，由于甲烷标气的背景气是氮气，色谱峰*由甲烷产生；但是在实际样品分析中，样品中除了会含有烃类、氮气之外，还会含有氧气；由于氧气会在FID上产生干扰信号，因此实际样品的色谱峰由烃类+氧气共同产生。为了避免实际样品测定总烃过程中氧气的干扰，因此需要使用除烃空气在总烃柱上测定氧气的响应(氧峰)，并在实际样品测定过程中将氧气响应值扣除。

　　2.2.2 甲烷柱上氧峰和甲烷分离度预调试

　　非甲烷总烃测定时，甲烷柱一般为GDX-502或者GDX-104，实际样品在甲烷柱上分析时，由于样品中含有氧气和甲烷(甚至更多的烃类)，均要求氧气和甲烷在甲烷柱上分离良好，避免氧峰和甲烷峰重合或者分离不佳，影响甲烷柱上的甲烷定量。因此，需要使用室内空气(实际样品)对甲烷柱分离条件进行预调试(做标准曲线使用的甲烷标气中不含氧气，不能看出氧气和甲烷的分离效果，如果预先做了甲烷标准曲线而未注意实际样品中氧气和甲烷的分离度，会造成甲烷定量不准)。

　　2.3 分析甲烷标气，绘制标准曲线

　　预调试结束之后，分别在总烃柱和甲烷柱上分析甲烷标气，测定总烃标准曲线和甲烷标准曲线。

　　在标准文本中一般要求使用标准曲线法(外标法)进行校准和定量，因此需要配置不同浓度的标气。配置不同浓度的标气系列，可以选用动态气体稀释仪，或者直接向有资质生产商定制，但多数情况下需要采用逐级稀释的方法进行手动配置。

　　2.4 测定氧峰

　　使用除烃空气或者零级空气发生器，按照绘制总烃标准曲线的分析条件，测定除烃空气在总烃柱上的氧峰面积。

　　2.5 分析和测定实际样品；

　　按照与绘制标准曲线相同的操作步骤和分析条件，测定实际样品的总烃和甲烷峰面积；总烃面积应当扣除2.4中除烃空气在总烃柱上的氧峰面积后参与各自标准曲线的计算。

　　以上是非甲烷总烃测定的全部过程。测定过程中总烃柱上除烃空气氧峰面积的调节，以及甲烷柱上实际样品氧峰和甲烷峰的分离往往较为困难，比较耗费时间，需要按照一定的规律耐心调节。