石油产品水含量的测定法（蒸馏法）的内容是什么
时间：2021-08-20 阅读：1759
石油产品水含量的测定法（蒸馏法）可以按照GB/T 260-2016进行。
1范围
本标准规定了采用蒸馈法测定石油产品中水含量的方法。
本标准适用于石油产品、焦油及其衍生产品，水含量的测定范围为不大于25%。
本标准可以测定水含量超过25%的试样，但其精密度未被考查过.
若试样中存在挥发性水溶性物质，将被作为水测出。
根据以上GB/T255-1977标准要求，可以选择上海颀高HSY-260石油产品水含量的测定仪（蒸馏法）。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必bu可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本文件。
GB 1922—2006油漆及清洗用溶剂油
GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988)
GB/T 6536石油产品常压蒸储特性测定法
GB/T 15894—2008 化学试剂 石油酸(ISO 6353-3： 1987,NEQ)
GB/T 27867 石油液体管线自动取样法(GB/T 27867—2011,TSO 3171 ： 1988,IDT)
SH/T 0229冏体和半固体石油产品取样法
3方法概要
将被测试样和与水不相溶的溶剂共同加热I可流，溶剂可将试样中的水携带出来。不断冷凝下来的 溶剂和水在接收器中分离开，水沉积在带刻度的接收器中，溶剂流回蒸脩器中。
4仪器
4.1 概述
仪器包括玻璃蒸播瓶、带刻度的玻璃接收器、回流冷凝器和加热器。蒸镭瓶、接收器和冷凝器之间 应采用适当的方式密封连接，最好采用磨口连接。典型的装配示意图见图1和图2a实验的仪器要匹 配,按照6.2和6.3的描述操作，可以得到精确的结果。
注：建议玻璃仪器的接口统一采用19,2T磨口，以便于相互适配。符合测定精度要求的其他标号的磨口也可 采用。
4.2 蒸憎瓶
短颈玻璃容器，其短颈接口适合连接接收器的回流管,容器的容量一般为500 mL ,也可以使用 1000 mL 和 2000 mL的容器。
4.3接收器
接收器的规格列于表1中。根据预计的样品量和水含量选择试验所需的蒸储瓶和接收器型号。如 果接收的水量超过25 mL,可采用带旋塞的25 mL接收器，将超出刻度的水放入10 mL带刻度的量 筒中。
10 mL锥形接收器分精密锥形和标准锥形两和L 10 mL精密锥形接收器适用于产品规格有痕迹 指标的试样，刻度在0.3 mL以下设有十等分的刻线；0.3 mL〜1.0 mL之间设有七等分的刻线; 1.0 mL~ 10 mL之间每分度为0.2 mL（见图3） 0
4.4冷凝器
推荐长度为400 mm的直式水冷凝器。
4.5加热器
玻璃蒸播瓶可以使用电加热器.选配有磁力搅拌的电加热器可.以防止溶液的暴沸。
4.6天平
感量为0.1 go
4.7量筒
4.7.110 mL带刻度量筒:分度值为0.2 mL。
4.7.2100 mL带刻度量筒:分度值为1 mLe
表1接收器的规格要求
接收器的体积/mL | 2 | 5 | 10 | 25 | ||||||
刻度范围/mL | 0-2 | 0~5 | 0 - 0.3 | >0.3-1 | >]-10 | 0~1 | >1-10 | 0-10 | 0~ 1 | >1-25 |
最小分度值mL | 0.05 | 0.05 | 0.03 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.2 | 0.1 | 0.1 | 0.2 |
最大刻度误差/mL | 0.025 | 0.05 | 0.03 | 0.05 | 0.1 | ().05 | 0.1 | 0.1 | 0.05 | 0.1 |
接收器底部形状 | 圆形 | 圆形 | 精密锥形（见图3） | 标准锥形 | 圆形 | 锥形 | ||||
接收器刻度部分长 度/mm | 85 〜105 | 120 — 140 | 85 〜105 | 120—140 | 120 — 140 | 140〜160 | ||||
5试剂
根据试样的不同使用不同的抽提溶剂（见8.3）,可参考表3。溶剂在使用前应脱水和过滤,按8.6〜 8.9的步骤测定溶剂的水含量，测定结果应为“无”。
5.1芳烧溶剂
下面所列的芳煌溶剂可以使用：
a）工业级以上的二甲苯（混合二甲苯）；
b）体积分数20%工业级的甲苯和体积分数80%工业级的二甲苯（混合二甲苯）的混合溶剂；
c）石油储分按照GB/T 6536进行测试，其在125 ℃的储出量不超过体积分数5% ,且160 ℃的储 出量不少于体积分数20%,且在20 ℃时的密度不低于852 kg/n3.
5.2石油溜分溶剂
石油储分溶剂按照GB/T 6536进行测试，其体积分数5%的储出温度在90 ℃〜100 ℃,且体积分 数90%的储出温度在210 ℃以下。
注：可选用符合GB/T 15894 2008中90 1〜120 c的石油酸，或将90匕〜120 I的石油隧与符合GB 1922-2006中1号或2号溶剂油.按适当比例调配成符介上述要求的石油储分溶剂。
5.3石蜡基溶剂
下面所列的不含水的石蜡基溶剂可以使用：
a）石油酸（轻质石油烧），其沸点范围在100 ℃〜120 ℃之间;
b） 2,2,2三jia基戊烷（异辛烷）,纯度95%以上。
6校验和回收试验 6.1概述
初次使用前,按照6.2校验接收器的精度。使用蒸馈装置前按6.3做回收试验。
6.2校验
初次使用前.需要校验接收器刻度的精度，使用•个可读至0.01 mL的微量滴定管，或者使用一个 5 mL微量移液管，根据所需，每次以0.03 ml,或0.05 mL的增量将蒸播水添加到接收器中，对可能用 到的刻度进行校验c如果加入的水值与读出的水值之差超出（）.05 mL（对10 mL精密铢形接收器在 0.（） ml,〜0.3 ml,刻度间，如果加入的水值与读出的水值之差超出0.03 mL）,则接收器不能使用.
6.3回收试验
在使用蒸馈装置测定水分之前,需要对整个蒸播装置做水的回收试验。根据4.2所列的500 mL〜 2 000 mL的蒸储瓶相应加入250 mL〜1 000 mL的二甲苯（5.1）,按第8章进行操作。蒸镭完成后，弃 掉接收器中的溶剂，待蒸馈瓶冷却后，按表2要求用移液管将适量的蒸饰水直接加入蒸馈瓶中，按第 8章进行操作。若接收器中得到的水的体积符合表2中允许的误差，则表明试验仪器符合要求。
如果试验结果超出表2中的允许误差，建设检查蒸储过程中是否存在蒸汽泄漏、蒸播速度过快、接 收器校准不准确，或有湿气进入的现象。消除这些影响因素后，更新进行校验，并重复回收试验。
表2回收水分的允许限值
20 1时接收器的容量 | 20匕时添加在蒸播器中的水量 | 20匕时回收水分的允许限值 |
2 | 1.00 | 1.0±0.025 |
5 | 1.00 | 1.0±0.025 |
5 | 4.50 | 4.5±0.025 |
10 | J.00 | 1±0.1 |
10 | 5.0 | 5±0.25 |
25 | 12.0 | 12±0.25 |
7取样
7.1概述
取样定义为从管线、罐或其他系统中获得有代表性的试验试样,并将其放入实验室试验用的容器中 所需的所有步骤（见附录A）。
7.2实验室试样
除非另有规定，取样应按照GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0229进行。
试验用的试样量根据预期的水含量来确定，要求水的收率不应超过接收器刻度的上限。除非接收 器带有旋塞，可将超出刻度的水放入10 mL带刻度量筒里。
7.3试验试样的准备
除按GB/T 4756.GB/T 27867或SH/T 0229的规定进行之外，还需按下述步骤制备试样。
7.3.1易碎的固体试样，要*磨碎并混合均匀。试验所用试样要从中获取。
7.3.2液体试样要在原装容器内混匀，必要时加热混匀。样品的混合时间、混合力度（速度）以及搅拌 器距样品容器底部的高度，都应按附录A进行操作，使样品达到分析要求。样品的体积和水含量均不 应超过附录A中规定的最大值。
注：如果对按照7.3.1或7.3.2混合后的试样的均匀度有疑虑，在测定试样时,如果试样般与预期水含量相适配,可 •次测定全部试样。如果试样量大，不能•次测定，则至少取出3份的测试试样，并将3次测定结果记录在测 试报告中.结果的平均值作为试样水含量的结果。
8试验步骤
8.1试样测试前，需按7.3步骤混匀。
8.2根据试样类型，取适量的试样，准确至±1%,按8.3或8.4要求转入蒸假瓶中。
8.3对流动的液体试样，用量筒量取适量的试样。用一份50 mL和两份25 mL选好的抽提溶剂（见第 5章和表3）,分次冲洗量筒，将试样全部转移到蒸馈器中。在试样倒入蒸馈器后或每次冲洗后，应将量 筒*沥净。
表3被测试样与其相匹配的抽提溶剂
抽提溶剂的种类 | 被测样品 |
芳煌溶剂 | 焦油、焦油制品 |
石油馈分溶剂 | 燃料油、润滑油、石油磺酸盐、乳化油品 |
石蜡基烧溶剂 | 润滑脂 |
8.4对于固体或黏稠的样品，将试样直接称人蒸储瓶中，并加入100 mL所选用的抽提溶剂（见表3）。 对于水含量低的样品.需要增加称样量，所以抽提溶剂的量也需要大于100 mLo
注：在使用10 mL接收器测试试样时，如果水含量大于10%,可以减少试样量，使蒸馈出的水量不超过10 mL。
8.5如果所测试样有产品指标“痕迹”的要求时，建议使用10 mL精密推形接收器（见图3）。试样量为 100 g或100 mL,加入溶剂量为100 mL0
8.6磁力搅拌可以有效防止暴沸.也可在蒸憎器中加入玻璃珠或助沸材料，以减轻暴沸。
8.7按图1或图2组装蒸馈装置，通过估算样品中的水含量.选择适当的接收器.确保蒸汽和液体相接 处的密封。冷凝管及接收器需清洗干净,以确保蒸出的水不会粘到管壁上，而全部流入接收器底部。在 冷凝管顶部塞入松散的棉花.以防止大气中的湿气进入。在冷凝管的夹套中通人循环冷却水。
8.8加热蒸储瓶，调整试样沸腾速度，使冷凝管中冷凝液的储出速率为2滴/s〜9滴八。继续蒸储至蒸 镭装置中不再有水（接收器内除外），接收器中的水体积在5 min内保持不变。如果冷凝管上有水环，小 心提高蒸储速率，或将冷凝水的循环关掉几分钟。
8.9待接收器冷却至室温后，用玻璃棒或聚四氟乙烯棒，或其他合适的工具将冷凝管和接收器壁粘附 的水分拨移至水层中c读出水体积,精确至刻度值C
8.10如果使用新的一批溶剂,需按8.6〜8.9的步骤测定试验所需的溶剂，水含量测定结果应为“无工
9计算
根据试样的量取方.式，按式（1）、式（2）或式（3）计算水在试样中的体积分数“％）或质量分数 w （ %） o
V,
- X 100%
100% m
式中：
V。试样的体积，单位为毫升（niL）；
，测定试样时接收器中的水分，单位为毫升（mL）；
m试样的质量，单位为克（g）;
p试样20 ℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cmD；
P水——水的密度,取值为1.00 g/cm，。
注：试样中如果存在挥发性水溶性物质，也会以水的形式测定出来。
10结果的表示
10.1报告水含量结果以体积分数或质量分数表示。
10.2对100 mL或100 g的试样，若使用2 mL或5 mL的接收器，报告水含量的测定结果精确至 0.05%;若使用10 mL或25 mL的接收器，则报告结果精确至0.1 %。
10.3使用10 mL精密镌形接收器时，水含量小于（含等于）0.3%时，报告水含量的测定结果精确至 0.03%;水含最大于0.3%时，则报告结果精确至0.1%。试样的水含擅小于Q03%,结果报告为“痕迹 在仪器拆卸后接受器中没有水存在,结果报告为“无二
11精密度
按下述规定判断试验结果的可匏性（95%的置信水平）。
11.1重复性产
同一操作者.使用同•仪器，对同•个试样进行测定，所得两个重复测定结果之差，不应大于下述规或表4所示数值。
使用10 mL精密锥形接收器测定水含量时，接收器的接收水量在0.3 mL（含）以下时.所得两个测 定结果之差，不应超过接收器的一个刻度。
11.2 再现性.R
不同的操作者，在不同的实验室，对同一个试样进行测定,所得两个单一和独立的结果之差，不应大 于表4所示数值，
接收的水量 | 重复性 | 再现性 |
0.0~ 1.0 | 0.1 | 0.2 |
1.1 〜25 | 0.1 mL或接收水量平均值的2%. 取两者之中的较大者 | 0.2 mL或接收水量平均值的10%, 取两者之中的较大者 |
注：使用10 mL精密锥形接收器测定水含量时,接收器的接收水量在0.3 mL（含）以下时的精密度，见11.1。 | ||
12试验报告
试验报告至少应该包括下述内容：
a）注明本标准编号；
b）被测产品的类型及相关信息;
c）试验结果（见第10章）；
d）注明按协议或其他原因，与规定试验步骤存在的任何差异;
e）试验日期。