润滑油泡沫特性测定法

Determination of foaming characteristics of lubricating oils

1范围

1.1本标准规定了测定润滑油在中等温度下泡沫特性的方法。本标准适用于加或未加用以改善或遏止形成稳定泡沫倾向的添加剂的润滑油。

注:在高速齿轮、大容积泵送和飞溅润滑系统中,润滑油生成泡沫的倾向是一个严重的问题，由此引起的不良润滑、气穴现象和润滑剂的溢流损失都会导致机械故障。本方法在选择适应这些润滑系统的油品方面是有价值的。用于描述润滑油泡沫倾向性和(或)稳定性的数值是以实验为依据的。

1.2 本标准涉及到某些有危险性的材料、操作和设备,但是并未对所有的安全问题提出建议。因此,用户在使用本标准之前应建立适当的安全和保护措施,并制定相应的管理制度。

2引用标准

下列标准包括的条文通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定,下列引用标准应是现行有效的标准。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3定义

本标准采用以下定义。

3.1扩散头diffuser

将气体扩散到液体里的部件。

3.2 泡洙foam

在液体内部或表面聚集起来的气泡,从体积上考虑,其中空气(气体)是主要组成部分。

3.3润滑剂lubricant

加到两个相对运动的表面间,能减少其摩擦或磨损的物质。

3.4 最大孔径maximum pore diameter

扩散头毛细孔圆形横截面的直径，以微米(靘)表示。从表面张力的影响考虑,相当于扩散头的最大孔径。

3.5 渗透率permeability

在2.45kPa气体压力下,通过扩散头的气体流量,以每分钟毫升(mL/min)表示。

4方法概要

试样在24C时,用恒定流速的空气吹气5min,然后静止10min。在每个周期结束时,分别测定试样中泡沫的体积。取第二份试样,在93.5C下进行试验,当泡沫消失后,再在24C下进行重复试验。

5仪器

5.1泡沫试验设备:见图 1,包括下列配件。

5.1.1量筒:容量1000mL,最小分度为10mL,从量筒内底部到1000mL刻度线距离为335mm

~385mm。圆口,如果切割,需要经过精细抛光。

注:当量简带有倾倒嘴时.割掉其倾倒嘴部分，使其顶口呈圆形。

5.1.2塞子:由橡胶或其他合适的材料制成,与上述量筒的圆形项口相匹配。塞子中心应有两个圆孔，一个插进气管,一个插出气管。

5.1.3扩散头:由烧结的结晶状氧化铝制成的砂芯球，直径为25.4mm;或是由烧结的5靘多孔不锈钢制成的圆柱形。当按附录A规定的方法测量时,应符合下述要求:

最大孔径:不大于80 um。渗透率:3000 mL./ min~6000 mI./min

注:如图2所示用任意便利的方法将扩散头接在进气管上。

5.2试验浴:其尺寸足以使量筒至少浸至900mL刻线处,并能使浴温维持在规定温度士0.5C。浴和浴液应透明,以便读取浸人的量筒刻度。

注：1 直径约300mm,高约450mm的圆柱形硼硅玻璃缸可满足使用要求。

2  293.5C浴应放在一个足够大的透明容器内，以防破裂。

5.3空气源:从空气源通过气体扩散头的空气流量能保持在94mL/min士5mL/min。空气还须通过一个高为300mm的干燥塔,干燥塔应依次按下述步骤填充:在干燥塔的收口处以上依次放20mm的脱脂棉、110mm的干燥剂、40mm的变色硅胶、30mm的干燥剂、20mm的脱脂棉。当变色硅胶开始变色时,则必须重新填充干燥塔。

注:已干燥到露点一60C或更低,且经检验(有检验合格证)不含烃的空气,不必通过干燥塔。

5.4. 流量计:能够测量流量为94 mL/min士5 mL/min。

注:采用压差型流量计时,其中U型管两臂之间的毛细管直径约为0.4mm.高16mm,使用邻苯二甲酸丁酯做填充液较为合适(见图1)。

5.5体积测量装置:在流速为94mL/min时,能精确测量约470mL的气体体积。

注:可选用经校准的.分度值为0.01 L的湿式气体流量计。

5.6 计时器:电子或手工的,分度值和精度均为1 s或更高。

5.7 温度计:水银式玻璃温度计,符合附录B的规格要求,或者选用全浸式,测量范围为0C~50C和50C~100C ,最小分度值为0. 1C的温度计2]。

6试剂和材料

6.1 试剂

6.1.1正庚烷 ;分析纯。

6.1.2丙酮:分析纯。

6.1.3甲苯:分析纯。

6.1.4异丙醇:分析纯。

6.1.5水:符合 GB/T 6682中三级水要求。

6.1.6 邻苯二甲酸丁酯:分析纯,用于压差式流量计。

6.2材料 :

6.2.1清洗剂:非离子 型,能溶于水。

6.2.2干燥剂:变色硅胶、脱水硅胶或其他合适的材料。

7准备工作

每次试验之后,必须*清洗试验用量简和进气管,以除去前一一次试验留下的痕量添加剂,这些添加剂会严重影响下一次的试验结果。

7.1量简的清洗

先依次用甲苯、正庚烷和清洗剂仔细清洗量筒,然后用水和丙酮冲洗,最后再用清洁、干燥的空气流将量筒吹干,量筒的内壁排水要十净,不能留水滴。

7.2 气体扩散头的清洗

分别用甲苯和正庚烷清洗扩散头,方法如下:将扩散头浸人约300 mL溶剂中,用抽真空和压气的方法,使部分溶剂来回通过扩散头至少5次。然后用清洁、干燥的空气将进气管和扩散头*吹干。最后用一块干净的布沾上正庚烷擦拭进气管的外部，再用清洁的干布擦拭，注意不要擦到扩散头。

7.3 仪器安装

如图1安装仪器。调节进气管的位置,使气体扩散头恰好接触量筒底部中心位置。空气导入管和流量计的连接应通过一-根铜管.这根铜管至少要绕冷浴内壁-圈,以确保能在24C左右测量空气的体积。

检查系统是否泄漏。拆开进气管和出气管,并取出塞子。

8试验步骤

8.1 不经机械摇动或搅拌,将约200 mL试样倒人600 mI,烧杯中加热至49C士3C,并使之冷却到24C士3C。(对于贮存两星期以上的样品,见8.5.1选择步骤A)。

8.2条和8.4条所述的步骤都应在前一个步骤完成后3h之内进行。8. 3条中试验应在试样达到温度要求后立即进行,并且要求量简漫人93. 5 C浴中的时间不超过3 h。

8.2程序I

将试样倒人量简中，使液面达到190 mL刻线处。将量简浸人24C浴中,至少浸没至900 mL.刻线处,用一个重的金属环使其固定,防止上浮。当油温达到浴温时,塞上塞子,接上扩散头和未与空气源连接的进气管,扩散头浸泡约5 min后,将出气管与气体体积测量装置连接,并接通空气源,调节空气流速为94 ml/min士5 mL/min。通过气体扩散头的空气要求是清洁和干燥的。从气体扩散头中出现第一个气泡起开始计时,通气5min士3s。立即记录泡沫的体积(即从总体积减去液体的体积),精确至5mL]。通过系统的空气总体积应为470mL士25mL。从流量计上拆下软管,切断空气源。让量筒静置10min士10s,再次记录泡沫的体积,精确至5mI。

8.3程序I

将第二份试样倒人清洁的量筒中,使液面达到180 mI处。将量简浸人93.5C浴中,至少浸没到900 mL刻线处。当油温达到93C士1C时,插人清洁的气体扩散头及进气管,并按8.2条所述步骤进行试验,分别记录在吹气结束时及静止周期结束时泡沫的体积，精确至5mL。

8.4程序Ⅲ

用搅动的方法破坏8. 3条试验后产生的泡沫。将试验量筒置于室温,使试样冷却至低于43.5C,然后将量筒放人24C的浴中。当试样温度达到浴温后,插人清洁的进气管和扩散头,按8.2条所述步骤进行试验,在吹气结束及静止周期结束时,分别记录泡沫体积,精确至5mL。

注:如果是粘性油,静止3h不足以消除气泡,可静止更长时间,但需记录时间,并在结果中加以注明。

3.5某些类型的润滑油在贮存中,因泡沫抑制剂分散性的改变,致使泡沫增多,如怀疑有以上现象,可以用下述选择步骤A来进行。

8-5.1选择步骤 A:按7.2条步骤清洗一个带高速搅拌器的1 L容器,将18C~32C的500 mL试样加入此容器中,并以最大速度搅拌1 min。在搅拌过程中,常常会带进一些空气,因此需使其静止,以消除引人的泡沫,并且使油温达到24C士3C。搅拌后3h之内,开始按8.2条进行试验。

9简易试验步骤

对于常规试验,可以采用一种简单的试验步骤。此试验步骤仅有-一点与标准方法不同。空气通过气体扩散头,5min之内吹入的空气总体积是不用测量的,这就省去了体积测量装置和由量简到体积测量装置之间必须的气密连接,但要求流量计是经校准的,并且要严格控制流量。

10 精密度

按下述规定判断结果的可靠性(95%置信水平)。

本标准的精密度在10. 1条和10.2条中给出,并示于图3和图4中。对于选择步骤A,尚未制定出精密度。

10. 1重复性(r)

同一操作者使用同一仪器,在恒定的试验条件下,对同一试样重复测定的两个试验结果之差不能超过式(1)和式(2)的值。

r(程序I和程序Ⅱ)=10+0.22X----------（1）

r(程序Ⅲ)=15+0.33X--------（2）

式中:X-------两个测定结果的平均值,mL。

10.2再现性(R)

不同的操作者,在不同的实验室对同一试样得到的两个独立的试验结果之差不能超过式(3)和式(4)的值。

R(程序I和程序Ⅱ)=15+0.45X.........（3）

R(程序Ⅲ)= 35+ 1.01X ...... ......（4）

式中:X-两个测定结果的平均值,mL。

11 报告

报告结果精确到5 mL,表示为“泡沫倾向”(在吹气周期结束时的泡沫体积mL),和(或)“泡沫稳定性”(在静止周期结束时的泡沫体积mL)。每个结果要注明程序号以及试样是直接测定还是经过搅拌(选择步骤A)后测定的。

当泡沫或气泡层没有*覆盖油的表面,且可见到片状或“眼睛”状的清晰油品时,报告泡沫体积为“0 mL"。