如何测定石油沥青在规定条件下加热时的质量（不包括水）变化
时间：2021-09-03 阅读：1195
石油沥青蒸发损失测定法
1范围
本标准规定了测定石油沥青在规定条件下加热时的质量(不包括水)变化。
本标准适用于石油沥青。
本标准未涉及有关使用的安全规定,标准使用者有责任在使用前制定合适的安全应用规程。
2规范性引用文件 .
GB/T5304石油沥青薄膜烘箱试验法
GB/T11147石油沥青取样法
3方法概要
将试样放在直径55 mm的盛样皿中,于163C土1"C的烘箱中保持5 h。计算试样蒸发试验前后质量的变化量占试样的质量分数。
4意义和用途
本方法通过测定石油沥青在标准试验条件下的质量变化表征其性质。
5仪器与材料
5.1恒温烘箱:采用GB/T5304所规定烘箱,或其他符合相应技术条件的烘箱。
5.2 温度计:155C~170'C,参见附录A规定。
5.3盛样皿:平底圆简形皿,内径55mm士1mm,深35mm土1mm,由金属或玻璃制成。
5.4 天平:感量为0.001 g。
6试验准备
6.1 按GB/T 11147取样。
6.2将足够量的试样放在合适的容器中,加热至流体状态,并搅拌均匀。应在尽可能低的温度下加热样品并慢慢搅拌避免样品中产生泡沫,加热最高温度不得高于试样估计软化点90C,加热时间应少于30min。如试样中含有水分,应通过适当的方法脱去水分,或取--份不含水的试样。
6.3称量洁净干燥的盛样皿，称准至0. 001 g,将熔化的50 g士0.5g沥青试样倒人盛样皿中,冷却到室温后称准至0. 001 g。
7.1调整烘箱成水平,使转盘在水平面上旋转,将温度计挂在转盘轴的支架上,使水银球底部位于转盘上面6mm处。温度计支撑点位置距转盘中心和外边缘的距离应相等。保持烘箱温度163C士1C。
7.2将两个盛有试样的盛样皿放在烘箱的转盘上,关闭烘箱门，转盘的转速为5r/min~6r/min。当烘箱内温度上升到162C时开始计时,试验时间为5h,试样在烘箱中的总时间不应超过试验时间15 min。
注:不允许将不同牌号的沥青同时放在同一个烘箱中进行试验。
7.3加热结束 ,取出盛样皿,在空气中冷却至室温后进行称量,称准至0.001 g。在试验过程中如果发现并确认有泡沫产生,必须用适当的方法对样品进行脱水,重新进行试验。
8计算
试样蒸发损失的质量分数w(%)按下式计算:
式中:
ms----试样质量的数值,单位为克(g)。
m----试样蒸发后质量,单位为克(g)。
9精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性。
9.1 重复性
同--操作者在同一实验室使用同一设备对同--样品进行实验,两个测定结果之差的绝对值不应超过下列数值:
蒸发后质量分数的绝对值/% 重复性/%
≤0.5 0.10
0.5~1.0 0. 20
>1.0 0.30或平均值的10%(取大值)
9.2再现性
不同试验人员在不同实验室使用不同设备对同-样品进行实验，两个测定结果之差的绝对值不应超过下述数值:
蒸发后质量分数/% 再现性/%
≤0.5 0.20
0.5~1.0 0.40
>>1.0 0.60或平均值的20%(取大值)
10 报告
如果两个试验结果未超出重复性的要求,取两个试验结果的平均值作为试验结果。试验结果保留两位小数。如果样品蒸发后质量增加,试验结果报告为正值;如果样品蒸发后质量减少,试验结果报告为负值。
附录A
(资料性附录)
烘箱所用温度计规格
A.1 本规格符合ASTM E1 13C的规格。
A.2本温度计应符合下列要求:
温度范围/C 155~170
最小分度/℃ 0.5
每一较长刻度/℃ 1
刻数字/℃ 155 , 160,165,170
刻度误差/℃ ≤0.5
膨胀室允许加热温度/℃ 200
全长/mm 150~160
杆直径/mm 5.5~7.0
水银球长/mm 10~15
水银球直径/mm 5.0
球底部到150C刻度距离/mm 40~60
球底至储液球上部距离/mm 30