液化石油气挥发性测定法

GB/T 13287- 91

Liquefied petroleum gases-

Determination of volatility

1主题内容 与适用范围

本标准规定了测定液化石油气挥发性的方法。

本标准适用于丙烷型、丙-丁烷混合型和丁烷型液化石油气。

本标准指的挥发性是用试样被汽化95%(V/V)时的温度来表示,低挥发性的烃类化合物的存在意

味着这个温度将会升高。本标准的试验结果可用来预测各种类型液化石油气中较高佛点组分的大致含量。

注意:液化石油气极易挥发、燃烧,操作时要注意有关安全问题。

2引用标准

GB/T 510 石油产品凝点测定法

GB/T 6533原油中水 和沉淀物测定法(离心法)

SH/T0233液化石油气采样法

3方法概要

在汽化管中收集经拎却剂冷却的液化石油气100mL,在特定的条件下使其汽化。测定液化石油气

汽化95%(V/V)的温度。汽化温度受大气压变化的影响,非标准状况下的测定要进行大气压补正。

4仪器与材料

4.1汽化管 :锥形离心管,如图1所示。系用耐热玻璃制成。管尖duan的锥度必须均匀。离心管的技术条件详见GB/T 6533。

4.2管架:用于 固定汽化管,使其处于垂直状态。

4.3水浴;深40mm,保持水温可在15~20C范围。

4.4 温度计:见附录A.温度计使用时应铠装在金属套中。

4.5 试样预冷器(见图2)

4.5.1冷却器:内径 64 mm,探292 mm的杜瓦瓶。

4.5.2冷却盘管:系由外径4.8mm,长6m的软铜管绕成外径至少54mm中空的螺旋管。相邻两圈要

靠紧,冷却盘管的出口端向.上穿过螺旋管中心,使绕成的螺旋管紧贴冷却器的内壁。冷却盘管顶端必须低于冷却器25mm,不得露出冷却剂液面。冷却盘管出口连接-一个3.2mm的针形阀门,距出口端的长度不得超过76mm。

4.6 冷却剂;冷却剂的制备详见GB/T 510。冷却剂也可以使用从同一样品容器中取出的液化石油气，但必须注意安全,试验场所,排风管道均不能有任何明火或电火花的产生,同时,还要防止产生静电。

5试剂

5.1丙酮:分析纯。

5.2 95%乙醇 :分析纯。

5.3活性炭:20~30 目。

6试验步骤

6.1按SH/T 0233的规定,采集足够量有代表性的样品。在室温下贮存液化石油气样品

6.2取样:将冷却剂注入冷却器,并使其浸没冷却盘管。冷却盘管的入口用一根6.4mm的短管(或稍

大一些的短管)与液化石油气采样器的取样阀相接,打开取样阀和冷却盘管出口的3.2 mm针形阀,清洗取样管及冷却盘管,然后使样品经过冷却盘管进入汽化管。弃去第- -次样品,向汽化管中加入2~3粒活性炭,再通过冷却盘管注入100mL新鲜的液体试样,小心地插入经预冷过的铠装温度计到汽化管中。插入深度应尽可能低一些,通过开缝的软木塞使铠装温度计固定在汽化管中。

注:试验期间不要从铠装温度计上取下金属套。试验前,对每只汽化管都应将铠装温度计放入汽化管底部,并准确地注入5mL20C蒸馏水,观察汽化管中蒸馏水的液面,作好标记。测定时,将铠装温度计放在相同位置,相同的试样液面作为5%(V/V)残留物的体积。

6.3丁 烷和丙-丁烷混合型液化石油气试样的汽化:如果试样的汽化温度低于-12C，则允许在空气中直接汽化，直到温度达到- - 12C ,然后将插好铠装温度计的汽化管垂直地插入15~20C水浴,浸入深度1.5 mL刻度处,使之汽化。

6.4丙烷型液化石油气产品的汽化:使插有铠装温度计的试样汽化管在大气中直接汽化,当汽化管刻度处有霜时,则允许用蘸有丙酮或乙醇的棉球除去。

6.5温度读数:当铠装温度计插在汽化管中,汽化管中液体体积相当于5mL20C蒸馏水相应的位置

时,按6.3条和6.4条要求读取温度,并记录试样的温度。

6.6温度修正:从汽化管中取 出铠装温度计,放入冰水浴中至浸入点，当获得稳定读数时,仔细读取温度。若温度低于0'C,则将试验温度读数加上所低的温度数值。若温度高于0'C,则从试验温度读数中减去所高的温度数值。任何一支温度计,当偏差超过0.6"C时,则不得使用。

注:当温度计放入冰水浴中读数偏高时,表明汞tuo线已断。这时可以在热水浴中缓慢地加热温度计,使断线上升到膨胀室。当汞tuo线留在膨胀室时，可将温度计底部在-一个硬而有弹性的表面上轻轻地蔽打,直至液体接到连接线。当温度计在冰水浴中读数偏低时,表明有液体留在膨胀室,这时可将温度计温热,使液体进入膨胀室,然后再按以上方法蔽打校正。

7试验结果的修正

7.1对 温度计在95%(V/V)沸点[5%(V/V残留物) ]时的读数，做如下补正。

7.1.1在丙烷型液化石油气汽化试验中,当试验地区大气压低于101.3kPa时,每低1.33kPa,观察温度加0.3C。当试验所在地大气压高于101.3 kPa时,每高1. 33 kPa时,从观察温度中减去0. 3"C。

7.1.2 在丁烷或丙-丁烷混合型液化石油气汽化时,当试验所在地大气压低于101. 3 kPa时, 每低1.33kPa,观察温度加0.4C.当试验所在地大气压高于101.3kPa时,每高1.33kPa时,从观察温度中减去0.4℃。

8精密度

按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

8.1 重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应超过0.6℃。

8.2再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差,对于丁烷和丙-丁烷混合型液化石油气不应超过0.9℃ ；对于丙烷型液化石油气不应超过1.3℃。

9报告

取重复测定两个结果的算术平均值作为试验的结果。

附录A

温度计规格

(补充件)

范围,℃                              -50~5.0

浸入深度,mm                          35

刻线, ℃                             0.2

数字刻度, ℃                         2.0

误差, ℃                             0.2

膨胀室允许加热至, ℃                 65

总长,mm                              299~ 305

棒径,mm.                             6.5~8.0

球长,mm                              15~20

球径,mm                              6.0~7.0

球底到一50C刻线距离,mm               50~75

刻线部分长度,mm                      169~215

附加说明:

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由兰州炼油化工总厂负责起草。

本标准主要起草人薛惠堂、朱建华。

本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTMD1837-86《液化石油气挥发性标准试验法》。