液体燃料油钒含量测定法.

GB/T 12575- -90

(无火焰原子吸收光谱法)

Liquid fuel oils 一Determ ination of vanadi um

content- Flameless atomic absorpti on

spectroscopic me thod

主题内容与适用范围

本标准规定了用无火焰原子吸收光谱仪测定液体燃料油中钒含量的方法。

本标准适用于测定钒含量为0.4~4.0mg/kg的船用燃料油和重质燃料油等。

注:试样经适当处理，也适用于测定钒含量小于0.4m g/kg或大于4.0mg/kg的液体燃料油(见附录A )。

2方法概要

试样在坩埚内燃烧后于600 C的高温炉中进行灰化，再用盐酸溶解灰渣，配制成试样溶液，然后用无火焰原子吸收光谱仪测定。

3仪器与材料

3.1 仪器

3.1.1原子吸收光谱仪:配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。

3.1.2钒空心阴极灯。

3.1.3 容量瓶: 5，10， 25，50， 100mL，1L。

3.1.4移液管: 1, 2, 5，10, 20，50mL。

3.1.5微量进样群：10,20ul。

3.1.6 恒温水浴:能维持60~ 70C。

3.1.7 天平:感量0.1mg。

3.1.8坩埚: 铂或石英制成，带盖，容量为50mL。

3.1.9 高温炉:能控温在600土25"C。

3.2 材料;

3.2.1氩气: 纯度不小于99.9 %。

3.2.2去离子水。

4试剂

4.1偏钒酸铵: 分析纯。

4.2 盐酸:分析纯。

5准备工作

5.1盐酸溶液:配成4%(m/m)盐酸溶液，作为空白溶液用。

5.2 钒标准贮备液的配制:准确称取233.5m 8偏钒酸铵(NH₄VO₃)于烧杯中，用空白溶液溶解,转移至1L的容量瓶中，并稀释至刻线。此溶液为100m g/kg的含钒标准贮备液。

6试验步骤

6.1

配制工作溶液:按表1取不同量的钒标准贮备液于100mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻线，配制成表1所列浓度范围的钒工作溶液。

注:测定中所使用的工作溶液应是新配制的。

6.2仪器的调整:

6.2.1 原子吸收光谱仪器:使用钒空心阴极灯，选用波长为318.4nm。在此波长附近要进行微小调节，以得到最大光强。不需接人氘补偿器。

6.2.2 无火焰原子化器:新的石墨管装好之后，钒空心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行调节，以得到最佳量值。

注:吸光度与浓度之间的比例关系依赖于每次使用的石墨管，因此，同一组数据要在同一石墨管上测得。

6.2.3调整 好保护器和冷却水。

6.3试样溶液的配备:

将试样在水浴中预热至40~ 60°C，然后剧烈地摇动使之均匀，在干净已称量的石英(或铂金)坩埚中，称取2 ~ 4g试样，称准至0.01g。将坩埚加热，使试样均速燃烧，烧尽后移人600+25C高温炉内，保持1 ~ 2h，使其全部灰化。在坩埚中剩下的灰分，用3mL盐酸溶液(5.1条) 溶解，然后盖好盖子加热至60~70C，保持30min,冷却后称量(在称量前，取下坩埚盖子)。如试样含钒量高于1mg/kg，则需转移到适当的容量瓶中稀释后待测。

6.4按表2条件操作仪器:

注:不同型号的仪器性能有差异，上述条件只作参考。

6.5测 量吸光度:

6.5.1 以空白溶液调零。

6.5.2测量钒工作溶液的吸光度:工作溶液测量应按浓度从低向高的顺序依次加人石墨管中，不同浓度标准溶液测量之间，石墨管均需清洗。

6.5.3画出0.2~1.0mg/kg最佳范围的工作曲线。

6.5.4测量试样溶液的吸光度:试样溶液测定方法条件与工作溶液相同。

6.5.5空白 溶液调零。

6.5.6重复6.5.2~6.5.4步骤。 以两次吸光度的平均值作为测定结果。

7计算

7.1 试样中钒含量大于1 mg /kg的样品酸溶后需要稀释时，试样中钒含量X 1(mg/kg) 按式(1 )计算:

式中:E------试样溶液的吸光度;

E1-----与试样溶液钒浓度相近的标准溶液的吸光度;

C------钒标准工作溶液浓度，mg/kg;

m1-----试样经稀释后的质量，g；

m-----试样的质量，g。

7.2 试样中钒含量小于或等于1 mg/kg的样品酸溶后不需进行稀释时，试样中钒含量X 2(mg/kg)按式(2)计算:

式中: m2-------试样 经盐酸溶液溶解后的质量，g。将试样钒含量结果修约到0.05m g/kg。

8精密度

当试样中钒含量为0.4~4.0mg/kg时，按下述规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。

8.1重复性: 同-操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.1mg /kg。

8.2再现性: 不同实验室各自提出的两个结果之    差不应大于0.2mg/kg。

附录A

对测定钒含量大于4.0m g /kg或小于0.4m g/kg的样品补充规定

(参考件)

A 1样品处理及计算

A1.1样品处理

A1.1.1当液体 燃料油中钒含量大于4.0m g /kg时，采用减少称样量或试样溶液再稀释的办法。

A1.1.2..当液体 燃料油中钒含量小于0.4m g/kg时，采用增大称样量或试样溶液不经稀释的办法。

A2计算

A2.1当计算A 1.1.1的样品中钒含量时，按本标准7.1条中式(1 )计算。

A2.2当计算A 1.1.2的样品中钒含量时，按本标准7. 1条中式(2)计算。

A8精密度

液体燃料油中钒含量小于0.4m g/kg或大于4.0m g/kg时的精密度参见下述数值。

A3.1重复性 (r) :同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表A1数值。

A3.2再现性 (R) ;两个实验室各自提出两个结果之差不应大于表A 1数值。

注:此精密度是基于三个实验室38个样品统计试验经分析得到的。

附加说明:

本标准由中国石油化工总公司提出。

本标准由石油化工科学研究院技术归口。

本标准由大连石油化工公司负责起草。

本标准主要起草人沈福寅。

本标准参照采用联邦德国国家标准DIN51790第三版(1978)《液体燃料油中钒含量测定》。